GB/T 34237-2017 制冷剂用氟代烯烃 水分测定通用方法

范围
本标准规定了用卡尔费休库仑电量法和电解法测定微量水分的通用试验方法。
本标准适用于制冷剂用氟代烯烃中微量水分的测定，其中电解法不适用于低压制冷剂用氟代烯烃。

仪器设备
中压和高压制冷剂用氟代烯烃的采样钢瓶
双阀型不锈钢小钢瓶，容量不小于150mL，工作压力应大于同等产品的压力。
低压制冷剂用氟代烯烃的采样瓶
1000mL或500mL磨口玻璃瓶。
采样导管
中压和高压制冷剂用氟代烯烃
钢质接头、铜管或其他合适材质的接头及管子。
低压制冷剂用氟代烯烃
玻璃或其他合适材质的管子。
采样要求
中压和高压制冷剂用氟代烯烃的采样按 GB/T 6681-2003 中的7.10规定进行。采样钢瓶和采样导管应经真空干燥，试样应以液相进入采样钢瓶，采样的总量应保证检验的需要。
低压制冷剂用氟代烯烃的采样按 GB/ T 6680-2003 中的7.1规定进行。采样瓶和采样导管应进行干燥处理，采样总量应保证检验的需要。
贴上标签并注明产品名称、批号、采样日期及采样人姓名等，供检验用。

试验方法
一般规定
试验中所用的微量水分测定装置应保证密封。各通气孔均应连接干燥管，干燥剂应及时更换。试验中所用的采样钢瓶、采样导管及进样器等应保持干燥，试验时的搅拌速率和仪器参数应保持一致。

卡尔费休库仑电量法
方法提要
试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生如下定量反应:
H2O+ I2+ SO2 → 2HI + SO3
2I-一 2e →I2
参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成比，根据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。
仪器
库仑电量水分测定仪
配有阳极室、阴极室、电解电极、双铂检测电极等，其他能满足分析要求的卡尔费休水分测定仪均可使用。
进样器
中压和高压制冷剂用氟代烯烃
不锈钢管或空白毛细管，长约50cm，内径0.2mm~0.5mm；或其他合适的进样器。
低压制冷剂用氟代烯烃
10mL或20mL注射器；或其他合适的进样器。
电子天平
最大称样量不小于3000g，感量为0.01g。
试剂
与库仑电量水分测定仪配套的醛酮专用电解液(市售试剂)。
与库仑电量水分测定仪配套的普通电解液(市售试剂)。

分析步骤
预备工作
加入所需的电解液，调节库仑电量水分测定仪，进行预滴定，使电解池内达到无水状态准备进样。
中压和高压制冷剂用氟代烯烃
秤量盛有试样的带进样器的采样钢瓶质量，精确至0.01g，并将进样器插到阳极室底部，打开采样钢瓶液相出口阀使试样流出，控制进样速度为1g/min~2g/min，进样量5g~10g(或根据含水量适当调整进样量)，迸样后关闭阀门，再次秤量带进样器的采样钢瓶质量，精确至0.01g。进样结束后，进行电量滴定，在库仑电量水分测定仪显示屏上读取直接水的质量。
低压制冷剂用氟代烯烃
秤量盛有样品的注射器质量，精确至0.01g，进样后再次秤量注射器质量，精确至0.01g。进样结束后，进行电量滴定，在库仑电量水分测定仪显示屏上读取直接水的质量。


京都电子KEM 卡尔费休库仑电量水分测定仪MKC-710S + 取样钢瓶12-05143
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