SJ/T 11636-2016 电子工业用显影液中四甲基氢氧化铵的测定 自动电位滴定法

范围
本标准规定了用自动电位滴定法测定电子工业用显影液中四甲基氢氧化铵含量的方法。
本标准适用于电子工业用显影液中四甲基氢氧化铵含量的测定。

方法原理
按 GB/T 9725 规定，将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，在滴定过程中，参比电极的电位保持恒定，指示电极的电位随被测物质的浓度的变化而变化。在化学计量点前后，溶液中被测物质浓度的变化，会引起指示电极电位的急剧变化，指示电极的突跃点即滴定终点。
显影液中四甲基氢氧化铵的氢氧根离子与滴定剂中氢离子反应形成水，达到等量点时溶液的pH值约为8。

仪器和装置
自动电位滴定仪
自动电位滴定仪主要组成: 主机，加液单元和搅拌装置。
仪器精密度:
a) 滴定管体积分辨率: 不低于1/10000mL；
b) 测定分辨率: pH值为0.001，电位值为0.1mV，温度值为0.1°C。
电极
本标准规定电极选择水相复合pH电极，电极的外参比补充液为3mol/L氯化钾溶液。
电子天平
最小分度值为0.0001g。

测定
方法设定参考条件
推荐仪器工作环境: 温度18°C~28°C，相对湿度30%~80%。
根据仪器操作规程和产品检测要求， 设定相应的检测方法。
测定步骤
连接水相复合pH电极，按要求活化电极15min。
按仪器操作规程， 开启自动电位滴定仪，稳定仪器。
进入操作界面，调取设定的检测方法。
按表1中的规定，不同浓度的显影液选择对应的盐酸标准滴定溶液，并称取对应的样品质量，精确至0.0001g。样品置于150mL带盖烧杯中，加入50mL水，上机测定。

盐酸标准滴定溶液消耗体积和显影液pH值动态曲线如图1所示。

注: 以含25%四甲基氢氧化铵显影液的自动电位滴定图为示例。采用10mL滴定管，称取表1对应的样品量，用1.0mol/L盐酸标准滴定溶液上机滴定。图中EP1为自动电位滴定突跃点，即滴定终点。

计算
显影液中四甲基氢氧化铵的含量以"ω" 计，数值以"%"表示，按公式(1)计算:

式中:
V一一滴定试样消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
c一一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升(mol/L)；
M一一四甲基氢氧化铵的摩尔质量数值为91.15，单位为克每摩尔(g/mol)；
m一一样品质量的数值，单位为克(g)。
精密度、结果
在相同条件下平行测定样品3次，要求结果的相对标准偏差RSD≤0.2%，记录平均值。


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