QB/T 1324-1991 洗涤剂用表面活性剂 含水量的测定 卡尔·费休双溶液法

主题内容与适用范围
本标准规定了测定表面活性剂中含水量的卡尔·费休双溶液法。

原理
试样中的水分(游离水或结晶水)与卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)进行定量反应。
反应式:


试剂
分析中应使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或纯度相当的水。
基准物。
蒸馏水。
酒石酸钠二水合物(Na₂C₄H₄O₆·2H₂O)(HG 3-1101)，含水15.66%。
吡啶(GB 689)，使用前用5A分子筛脱水，使其含水量小于0.05%(m/m)。
无水甲醇，含水量低于0.05%(m/m)。如含水量大于0.05%，须用3A或4A分子筛脱水。
碘(GB 675)。
二氧化硫，钢瓶装二氧化硫或用硫酸分解饱和亚硫酸钠溶液制备。均需要经脱水干燥处理。
卡尔·费休溶液A: 将100g无水二氧化硫溶解于1000mL 1:1(V/V)吡啶/无水甲醇溶液中。
卡尔·费休溶液B: 将80g碘溶于1000mL无水甲醇中。
注: 卡尔·费休溶液A和B应贮存于具磨口玻璃塞的瓶中，并避光与防潮。

仪器
普通实验室仪器，和:
刻度移液管，容量1mL，分度0.05mL，或相同容量的称量移液管或注射器。
卡尔·费休滴定装置，能使滴定在防潮情况下进行，有两支25mL自动滴定管(A和B)，分度0.05mL，并配有电位滴定装置以指示滴定终点，或卡尔·费休自动滴定仪。

试验程序
试验份
称取实验室样品，准至0.001g，样品称量应使其含水能消耗-可准确测量体积的卡尔·费休溶液B。若样品含水量较高，可用较大量的试验份配制成无水甲醇溶液或其他溶液，再移取-准确体积溶液被供测定用。
卡尔·费休溶液B水当量的测定
将滴定装置装好并做好滴定准备。尽可能快地用滴定管A加入30mL溶液A至装有电磁搅拌棒的滴定池中。开启电磁搅拌开关，用滴定管B逐滴加入溶液B，直至达到滴定终点。
用移液管、称量管或注射器加入约0.05~0.100g水或水量相当的基准物，称准至0.0001g。开动搅拌，用滴定管B逐滴加入溶液B，直至达到滴定终点。
溶液B的水当量T，以每毫升溶液相当水的毫克数(mgH₂O/mL)表示，按式(1)计算:

式中:
5.3
m₁一一所用基准物中水的质量，mg；
V₁ 一一滴定基准物时所用卡尔·费休溶液B的体积，mL。
测定
装好滴定装置，用滴定管A加入30mL卡尔·费休溶液A至滴定池中，开动搅拌，用滴定管B滴加溶液B至滴定点。然后加入试验份。开动搅拌5min，用卡尔·费休溶液B逐滴滴加，开始快，然后慢，直至达到滴定终点。
注: 滴定过的底液不必每次放掉，一般30mL溶液A可供连续滴定三个试验份用。

分析结果计算
产品含水量的质量百分数X 按式(2)计算:

式中:
V₂一一滴定试验份所用卡尔·费休溶液B的体积，mL；
T 一一卡尔·费休溶液B的水当量，mgH₂O/mL；
m₀一一试验份的质量，g。

精密度
同一样品在两个不同实验室中所得结果之差应不超过0.2%。


京都电子KEM 卡尔·费休自动滴定仪MKV-710S
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