SJ/T 11635-2016 电子工业用显影液中碳酸根离子的测定 自动电位滴定法

范围
本标准规定了用自动电位滴定法测定电子工业用显影液中碳酸根离子含量的方法。
本标准适用于电子工业用显影液中碳酸根离子含量的测定。本方法碳酸根离子的最低检测浓度为5mg/kg。

方法原理
按 GB/T 9725 规定，将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，在滴定过程中，参比电极的电位保持恒定，指示电极的电位随被测物质的浓度的变化而变化。在化学计量点前后，溶液中被测物质浓度的变化，会引起指示电极电位的急剧变化，指事电极电位的突跃点即滴定终点。
盐酸滴定含有碳酸盐的四甲基氢氧化铵溶液时，理论上可产生三个电位突跃，第一个突跃是氢氧根离子与氢离子反应形成水，第二个突跃是碳酸根离子与氢离子反应形成碳酸，突跃点的pH约为5。测定碳酸根离子时消耗盐酸体积即为第三个突跃点与第二个突跃点对应体积的差值。

试剂和材料
实验用水
符合 GB/T 6682 规定的三级水规格， 并按 GB/T 603 规定制备无二氧化碳的水。
盐酸标准溶液
本标准中所用标准滴定溶液按 GB/T 601 规定配制:
a) 盐酸标准滴定溶液1: c(HCl)=0.1mol/L；
b) 盐酸标准滴定溶液2: c(HCl)=1.0mol/L。

仪器和装置
自动电位滴定仪
自动电位滴定仪主要组成: 主机，加液单元和搅拌装置。
仪器精密度:
a) 滴定管体积分辨率: 不低于1/10000mL；
b) 测定分辨率: pH值为0.001，电位值为0.1mV，温度值为0.1°C。
电极
本标准规定电极选择水相复合pH电极，电极的外参比补充液为3mol/L氯化钾溶液。
电子天平
最小分度值为0.0001g。

测定
方法设定参考条件
推荐仪器工作环境: 温度18°C~28°C，相对湿度30%~80%。
根据仪器操作规程和产品检测要求，设定相应的检测方法。
测定步骤
连接水相复合pH电极， 按要求活化电极15min。
按仪器操作规程，开启自动电位滴定仪，稳定仪器。
进入操作界面，调取设定的检测方法。
按表1中的规定，不同浓度的显影液称取对应的样品质量，精确至0.0001g。样品置于150mL带盖烧杯中，在密闭条件下，用盐酸标准滴定溶液2进行预中和至溶液pH值为11左右，此时不计所消耗盐酸体积。

改用盐酸标准滴定溶液1，在密闭条件下，上机测定。
盐酸标准滴定溶液消耗体积和显影液pH值动态曲线如图1所示。

注: 以25%四甲基氢氧化铵显影液中碳酸根离子自动电位滴定图为示例。称取表1对应的样品量，先预加1.0mol/L盐酸标准滴定溶液，再改用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液上机滴定。图中EP1和EP2为自动电位滴定突跃点，测定碳酸根离子时消耗盐酸体积即为EP2点与EP1点对应体积的差值。

计算
显影液中碳酸根离子的含量以"ω"计，数值以"mg/kg"表示，按公式(1)计算:

式中:
V₂一一测定样品时EP2点消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₁一一测定样品时EP1点消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
c 一一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M一一碳酸根离子的摩尔质量数值为60.01，单位为克每摩尔(g/mol)；
m一一样品质量的数值，单位为克(g)。

精密度、结果
在相同条件下平行测定样品3次，要求相对标准偏差RSD≤20%，记录平均值。


京都电子KEM 自动电位滴定仪AT-710S
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