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HG/T 2321-2016 肥料级磷酸二氢钾 范围 本标准规定了肥料级磷酸二氢钾的要求,试验方法,检验规则,标识以及包装、运输和贮存。 本标准适用于农业用的磷酸二氧钾肥料产品。 要求 外观: 白色、微黄色结晶或粉末,无机械杂质。 肥料级磷酸二氢钾应同时符合表1和标明值的要求。 试验方法 氯化物含量的测定 电位滴定法(仲裁法) 方法提要 见 GB/T 3050-2000。 试剂和材料 见 GB/T 3050-2000。 仪器和设备 见 GB/T 3050-2000。 GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法 分析步骤 硝酸银标准滴定溶液的标定 准确吸取5.0mL 0.01mol/L氯化钾标准溶液于100mL烧杯中,加入5mL 1+1硝酸溶液,用水稀释至50mL。放入铁芯搅拌棒,将烧杯放在电磁搅拌器上,控制溶液温度在20°C以下。将银电极及甘汞电极插入溶液中,接好电极和电位计之间的线路,校正仪器零点。用微量滴定管加入4mL 0.01mol/L氯化钾标准溶,继续分次加入硝酸银标准滴定溶液,每次0.10mL,待电位值稳定后,记下硝酸银标准滴定溶液的体积及相应的电位值,计算电位值的连续增量(ΔE1)及二次ΔE1的差值(ΔE2正值或负值)。滴定至终点所需硝酸银标准滴定溶液的体积给出最大ΔE1值所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积。 再取10.0mL 0.01mol/L氯化钾标准溶液进行滴定,除开始加入硝酸银标准滴定溶液的体积由4mL改为9mL外,其他操作与滴定5.0mL氯化钾标准溶液相同。 测定 称取0.1g试样(精确至0.0002g),置于100mL烧杯中,加入50mL水溶解,加入5mL 1+1硝酸溶液,放入铁芯搅拌棒,以下按"硝酸银标准滴定溶液的标定"中"将烧杯放在电磁搅拌器上……所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积"进行操作。 空白试验 在测定的同时,接同样的操作步骤、同样试剂和用量但不加试料进行空白试验。取两次平行测定结果的算术平均值作为空白试验值。 分析结果表示 氯化物含量w5,以氯(Cl)的质量分数计,数值以%表示,按公式(8)计算: 式中: c 一一硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V4 一一测定所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V5 一一空白试验所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); m11一一试样的质量的数值,单位为克(g); 0.03545一一氯的毫摩尔质量的数值,单位为克每毫摩尔(g/mmol)。 计算结果表示到小数点后2位,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 京都电子KEM 电位滴定法全自动滴定仪AT-710S http://www.kyoto-kem.net.cn/Product-detail?product_id=206&brd=1&product_category=16