HB/Z 5085.2-1999 氰化电镀镉溶液分析方法 电位滴定法测定氰化钠的含量

范围
本标准规定了采用电位滴定法测定氰化电镀镉溶液中氰化钠含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。
本标准适用于氰化电镀镉溶液中氰化钠含量的测定。
测量范围: 90~170g/L。

方法原理
在氰化电镀镉溶液中，氰根以游离和化合两种形式向时存在，加入过量的氨水使氰镉、氰铁及氰铜等络合物中的化合氰根全部离解出来。为此，在氨性介质中，以银电极为指示电极，双盐桥型饱和甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。

试剂
氨水: ρ 0.89g/ml。
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO3)=0.1mol/L，配制和标定按 HB/Z 5083 进行。

仪器
银电极。
双盐桥型饱和甘汞电极: 外盐桥充满硝酸钾或硝酸铵饱和溶液。
自动电位滴定仪或酸度计: 应具有10mV或0.1pH单位的精确度。
自动记录仪。
磁力搅拌器。

分析步骤
取10.00ml试验溶液于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
取5.00ml溶液于200ml烧杯中，加水至体积100ml，加氨水5ml。在中速搅拌下浸泡电极3min，用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定，根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。

分析结果的计算
按(1)式计算氰化钠的含量:

式中:
c(AgNO3)一一硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V 一一滴定终点时耗用硝酸银标准滴定溶液的体积，ml；
V0一一滴定时试验溶液的体积，ml；
0.09801一一与1.00ml硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以克表示的氰化钠的质量。


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