HB/Z 5091.2-1999 电镀铬溶液分析方法 电位滴定法测定三氧化二铬的含量

范围
本标准规定了采用电位滴定法测定电镀铬溶液中三氧化二铬含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。
本标准适用于电镀铬溶液中三氧化二铬合量的测定。
测量范围: 2~10g/L。

方法原理
在酸性溶液中，以硝酸银为接触剂，用过硫酸铵将三价铬氧化为六价铬，然后用亚铁将六价铬还原为三价铬。以铂电极为指示电极，以甘汞电极或钨电极为参比电极，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行电位滴定总铬量，从总铬量中减去六价铬量，即得三价铬量。

试剂
过硫酸铵: 固体。
硫酸锰溶液: 10g/L。
硫酸: 1+1。
硝酸银溶液: 10g/L。
盐酸: 1+3。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液: c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L，配制和标定按 HB/Z 5083 进行。

仪器
铂电极。
饱和甘汞电极或钨电极。
自动电位滴定仪或酸度计: 应具有10mV或0.1pH单位的精确度。
自动记录仪。
磁力搅拌器。

分析步骤
取5.00ml试验溶液于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
取5.00ml溶液置于200ml烧杯中，加硫酸锰溶液2滴、水100ml、硫酸5ml、硝酸银溶液10ml、过硫酸铵2g。全部溶解摇匀后，加热煮沸至紫红色出现，且煮沸至冒大气泡2min左右。加盐酸5ml，煮沸至紫红色消失为止。冷却至室温，在中速搅拌下浸泡电极3min，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行电位滴定，根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。

分析结果的计算
按(1)式计算三氧化二铬的含量:

式中:
c[(NH4)2Fe(SO4)2]一一硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V2一一滴定终点时耗用硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，ml；
V1一一滴定三氧化铬至滴定终点时耗用硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，ml，按 HB/Z 5091.1 的测试结果；
V0一一滴定时试验溶液的体积，ml；
0.02533一一与1.00ml硫酸亚铁铵标准滴定溶液[c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L]相当的以克表示的三氧化二铬的质量。


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