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GB/T 15045-2013 脂肪烷基二甲基叔胺 范围 本标准规定了脂肪烷基二甲基叔胺的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期。 本标准适用于以脂肪醇或脂肪酸制得的脂肪烷基二甲基叔胺(N,N-二甲基烷基叔胺),主要用于制备阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、非离子表面活性剂和l抗静电剂等。 本标准不适用于以羰基合成醇制备的脂肪烷基二甲基叔胺。 产品分类 结构式 分类与代号 脂肪烷基二甲基叔胺按脂肪烷基碳原子数和主组分分为十二种规格,规格和代号如下: 八烷基二甲基叔胺一一8DMA 十烷基二甲基叔胺一一10DMA 八/十烷基二甲基叔胺一一8/10DMA 十二烷基二甲基叔胺一一12DMA 十四烷基二甲基叔胺一一14DMA 十二/十四烷基二甲基叔胺一一12/14DMA 十六烷基二甲基叔胺一一16DMA 十八烷基二甲基叔胺一一18DMA 十六/十八烷基二甲基叔胺(C16多于C18)一一16/18DMA 十八/十六烷基二甲基叔胺(C18多于C16)一一18/16DMA 十八/二十二烷基二甲基叔胺一一18/22DMA 二十二烷基二甲基叔胺一一22DMA 注: 此十二种规格以外的产品,由生产厂自定企业标准。 技术要求 脂肪烷基二甲基叔胺的理化指标应符合表1要求。 试验方法 叔胺含量和总胺值 原理 在脂肪烷基二甲基叔胺试样中,加入乙酸酐,使存在的伯胺和仲胺乙酰化,然后用盐酸-异丙醇-乙二醇标准溶液进行非水滴定,从而测得叔胺含量。同样操作但不加乙酸酐得到总胺值。 试验程序 称取0.2g~0.3g(分子量低的少称些,分子量大的多称些)融化混匀的样品(称准至0.0001g)于100mL滴定杯或烧杯中,慢慢加入10mL乙酸酐(如样品有固体物出现, 则需在热水浴中加热融化)。摇匀后,在室温下放置15min,然后加入50mL异丙醇溶液,放入酸度计上,用盐酸-异丙醇-乙二醇标准溶液进行电位滴定,至电位突跃最大为终点,记下滴定中消耗的盐酸-异丙醇-乙二醇标准溶液的体积(V1)。 称取另一个相当量的样品,但不加乙酸酐,重复上述试验步骤,记下滴定中消耗的盐酸-异丙醇-乙二醇标准溶液的体体积(V2)。 结果计算 叔胺含量 W1 以质量分数表示,按式(1)计算: 总胺值 T 以氢氧化钾计,用毫克每克表示,按式(2)计算: 式中: c 一一盐酸-异丙醇-乙二醇标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V1一一测定叔胺含量时耗用盐酸-异丙醇-乙二醇标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V2一一测定总胺值时耗用盐酸-异丙醇-乙二醇标准溶液的体积,单位为毫升(mL); M 一一脂肪烷基二甲基叔胺的摩尔质量,数值为脂肪烷基二甲基叔胺的平均相对分子质量,单位为克每摩尔(g/mol); m1一一测试叔胺含量时试样的质量,单位为克(g); m2一一测试总胺值时试样的质量,单位为克(g); 56.1一一氢氧化钾(KOH)的毫摩尔质量,单位为毫克每毫摩尔(mg/mmol)。 以两次平行测定结果的算术平均值表示至个位为测定结果。 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值叔胺含量不大于0.5%、总胺值不大于1.0mg/g,以叔胺含量大于0.5%、总胺值大于1.0mg/g的情况不超过5%为前提。 京都电子KEM 自动电位滴定仪AT-710S http://www.kyoto-kem.net.cn/Product-detail?product_id=206&brd=1&product_category=16