JB/T 7948.2-1999 熔炼焊剂化学分析方法 电位滴定法测定氧化锰量

范围
本标准适用于熔炼焊剂中氧化锰量的测定。测定范围2.0%~50.0%。
本标准遵守 GB/T 1467-1978 《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。

方法提要
本方法基于二价锰离子于中性或弱碱性介质中，在有焦磷酸钠存在时，被高锰酸钾溶液氧化至三价，在等当点发生电位突跃，表示反应结束。借此测得氧化锰的百分含量。

仪器
电位滴定仪(附有电动搅拌器)。
电极: 阴极为铂电极；阳极为甘汞电极。

分析步骤
测定数量
分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。
试样量
秤取0.5000g试样。
测定
将试样置于盛有4g碳酸钾钠的铂坩埚中，混匀，覆盖2g碳酸钾钠，盖上坩埚盖。移入1000°C±20°C高温炉中熔融30min。取出，冷却。
用滤纸擦净坩埚外壁， 置于300mL烧杯中，盖上表皿，加入50mL盐酸，加热，待熔块溶解后，用水洗净并取出坩埚。
将溶液加热蒸发至析出盐类，加入10mL动物胶溶液及40mL水，搅拌3~5min，置于低温(约50°C)处保温10min。取下，用中速定量滤纸过滤，用热盐酸洗净烧杯并洗涤沉淀6~8次，再用热水洗涤沉淀4~5次。滤液保存(主液)。
将滤纸连同沉淀置于铂坩埚中，烘干、灰化后，移入1000°C±20°C高温炉中灼烧15min。取出，冷却。加少量水湿润沉淀，滴加5~10滴硫酸，加入5~8mL氢氟酸，加热至白烟冒尽。移入1000°C±20°C高温炉中灼烧5min。取出，冷却。
向坩埚中加入1~2g焦硫酸钾，盖上坩埚盖，置于酒精喷灯上熔融至残渣完全分解，取下，冷却。将坩埚外壁用滤纸擦净，置于150mL烧杯中，加入5~10mL盐酸，加热至熔块溶解，用水洗净并取出坩埚，冷却。将此溶液与主液合并，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液用于测定氧化锰、氧化铝、氧化铁、磷、氧化钙及氧化镁。
移取25.00mL溶液，置于盛有100mL焦磷酸钠溶液的300mL带刻度烧杯中，滴加3滴中性红指示剂，用氢氧化铵中和至溶液由红色变为深茶色，用水稀释至250mL。将烧杯置于电位滴定仪上，放下电极，开动搅拌器，用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液的电位发生突变为止。

分析结果的计算
按式(2)计算氧化锰的百分舍量:

式中: V 一一滴定时消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL；
         T 一一1mL高锰酸钾标准溶液相当于氧化锰的量，g；
         m一一移取试液相当于试样的量，g。

允许差
平行测定结果之间的差值应不大于表1所列允许差。



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