GB 5009.44-2016 食品安全国家标准 食品中氯化物的测定

范围
本标准规定了食品中氯化物含量的电位滴定法、佛尔哈德法(间接沉淀滴定法)、银量法(摩尔法或直接滴定法)测定方法。
本标准的电位滴定法适用于各类食品中氯化物的测定。
本标准的佛尔哈德法(间接沉淀滴定法)和银量法(摩尔法或直接滴定法)不适用于深颜色食品中氯化物的测定。

第一法 电位滴定法
原理
试样经酸化处理后，加入丙酮，以玻璃电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化物。根据电位的"突跃"，确定滴定终点。以硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化物的含量。

仪器设备
组织捣碎机。
粉碎机。
研钵。
涡旋振荡器。
超声波清洗器。
恒温水浴锅。
离心机: 转速≥3000r/min。
pH计: 精度±0.1。
玻璃电极。
银电极，或复合电极。
电磁搅拌器。
电位滴定仪。
天平，感量0.1mg和1mg。

测定
移取10.00mL试液(V₂)，于50mL烧杯中，加入5mL硝酸溶液和25mL丙酮。将玻璃电极和银电极浸入溶液中，启动电磁搅拌器。从酸式滴定管滴入V'mL硝酸银标准滴定溶液(所需量的90%)，测量溶液的电位值(E)。继续滴入硝酸银标准滴定溶液，每滴入1mL立即测量溶液电位值(E)。接近终点和终点后，每滴入0.1mL，测量溶液的电位值(E)。继续滴入硝酸银标准滴定溶液，直至溶液电位数值不再明显改变。记录每次滴入硝酸银标准滴定溶液的体积和电位值。以硝酸银标准滴定溶液的体积(V')和电位值(E)，用列表方式计算ΔE、ΔV、一级微商和二级微商。计算滴定终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V₃)。或电位滴定仪自动滴定、记录硝酸银标准滴定溶液的体积和电位值。同时做空白试验，记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V'₀)。

分析结果表述
食品中氯化物的含量按式(3)计算:

式中:
X₁ ——试样中氯化物的含量(以Cl^-计)，%；
0.0355 ——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相当的氯的质量，单位为克(g)；
c ——硝酸银标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V'₀ ——空白试验时消耗的硝酸银标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；
V₂ ——用于滴定的滤液体积，单位为毫升(mL)；
V₃ ——滴定试液时消耗的硝酸银标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；
V  ——样品定容体积，单位为毫升(mL)；
m ——试样质量，单位为克(g)。
当氯化物含量≥1%时，结果保留三位有效数字；当氯化物含量<1%时，结果保留两位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
其他
以称样量10g，定容至100mL计算，方法定量限(LOQ)为0.008%(以Cl^-计)。

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