HB/Z 5107.18-2004 镁合金化学氧化溶液分析方法 第18部分: 电位滴定法测定硝酸氧化溶液中氯化铵(氯化钠)的含量

范围
本部分规定了采用电位滴定法测定镁合金硝酸氧化溶液中氯化铵(氯化钠)含量的原理、试剂、仪器、分析步骤和分析结果的计算。
本部分适用于镁合金硝酸氧化溶液中氯化铵(氯化钠)含量的测定。
测量范围: 不大于2g/L。

原理
用氢氧化钠将溶液调至pH值为8~9的碱性溶液，加入硝酸钡与铬酸反应生成铬酸钡沉淀，消除铬酸干扰后，在弱硝酸酸性溶液中，氯离子与银离子反应生成氯化银沉淀。以银电极为指示电板，双液型饱和甘汞电极或硫酸亚汞电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。

仪器
银电极。
双液型饱和甘汞电极(外盐桥充满氯化钾或氯化铵的饱和溶液)或硫酸亚汞电极。
自动电位滴定仪或酸度计: 应具有10mV或0.1pH单位的精确度。
磁力搅拌器。

分析步骤
量取50.0mL试验溶液于250mL烧杯中。加40mL水，滴加氢氧化钠溶液中和至溶液由橙红色变为橙黄色(pH值约为8~9)。加热至近沸，趁热边振荡边滴加硝酸钡饱和溶液直至上层澄清溶液无黄色，使铬酸钡沉淀完全(沉淀过程溶液应保持pH值约为8~9)。于温热处放置3min，用二层慢速滤纸过滤于250mL烧杯中。用热水仔细洗涤沉淀至无氯离子[用硝酸银溶液检查]。滤液冷却至室温，用硝酸溶液调至中性后过量5mL，在中速搅拌下，浸泡电极3min。用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定，根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。


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