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GB/T 5686.1-2008 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 锰含量的测定 电位滴定法、硝酸铵氧化滴定法及高氯酸氧化滴定法 范围 本部分规定了用电位滴定法、硝酸铵氧化滴定法和高氯酸氧化滴定法测定锰含量。 本部分适用于锰铁、高炉锰铁、锰硅、氮化锰铁及金属锰中锰含量的测定,测定范围(质量分数): 50.00%~98.00%。方法一不适合于铬、钒含量(质量分数)>0.4%的锰铁及高炉锰铁、锰硅、氮化锰铁及金属锰中锰含量的测定。 方法一 电位滴定法 原理 试料用硝酸、盐酸、高氯酸及氢氟酸溶解,在中性焦磷酸钠介质中,用高锰酸钾标准溶液进行电位滴定测定锰含量。其反应式如下: 4Mn2+ 十 MnO-4 十 8H+ 十 15(P2O7H2)2- = 5Mn(P2O7H2)33- 十 4H2O 仪器 带磨口的锥形瓶,容积为500mL。 回流冷凝器,带有装在锥形瓶上的磨口回流冷凝器。 微孔玻璃过滤器,G4。 电位滴定仪,配有铂电极饱和甘汞电极,或配有铂电极和银电极。 酸度计,配有玻璃电极和饱和甘汞电极。 电磁搅拌器。 搅棒,以聚四氟乙烯密封的小钢棒。 分析步骤 试料量 称取0.50g试料, 精确至0.001g。 空白试验 随同试料做空白试验。 测定 将试料置于聚四氟乙烯烧杯,加入10mL硝酸、20mL盐酸、5滴~10滴氢氟酸(锰硅含金试料缓慢滴加20mL氢氟酸)于低温加热使试料溶解。 取下聚四氟乙烯烧杯,稍冷却,加入10mL高氯酸,加热至冒高氯酸浓烟,继续加热至二.氧化锰沉淀析出,取下锥形瓶,冷却。 加入20mL盐酸,低温加热至溶液清亮,用水仔细地冲洗瓶壁并继续加热数分钟,加入100mL热水,冷却至室温。移入250mL容量瓶中,用水冲洗锥形瓶内壁,冷却,以水稀释至刻度,混匀。 移取50.00mL溶液于600mL烧杯中,用水稀释至100mL,加入250mL焦磷酸钠饱和溶液,将盛有待测溶液的烧杯置于电磁搅拌器上,放入搅棒。 启动电磁搅拌器, 逐滴加入盐酸,在酸度计上调节溶液至pH(6.5~7.0)。取出电极以水充分洗涤。试样中若含铬,应在调节pH值30min后再进行滴定。 插入铂电极和饱和甘汞电极或银电极。开动电磁搅拌器,用高锰酸钾标准溶液,缓慢滴定至观察到电位滴定仪的指示快速增加至少100mV时即为终点。 结果计算 按式(2)计算试样中的锰含量(质量分数): 式中:T1——高锰酸钾标准滴定溶液相当于锰的质量分数,单位为克每毫升(g/mL);V3——滴定试料溶液消耗高锰酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V4——空白试验消耗高锰酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL);m2——试样量,单位为克(g);r ——试液分取比。 京都电子KEM 自动电位滴定仪AT-710Shttp://www.kyoto-kem.net.cn/Product-detail?product_id=206&brd=1&product_category=16