LS/T 6105-2012 粮油检验 谷物及制品脂肪酸值的测定 自动滴定分析仪法

范围
本标准规定了自动滴定分析仪法测定谷物及制品脂肪酸值的原理、试剂和材料、仪器和用具、扦样、分析步骤、结果计算与表示和精密度。
本标准适用于稻谷、糙米、大米、玉米及制品脂肪酸值的测定。

原理
在一定温度条件(15°C~25°C)下，以无水乙醇提取谷物或制品中的游离脂肪酸，在提取液中加入酚酞溶液指示剂，用氢氧化钾标准滴定溶液通过自动滴定分析仪(以下简称滴定仪)滴定至微红色，根据耗用的氢氧化钾标准滴定溶液的体积自动计算样品的脂肪酸值。

试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水的规格。
无水乙醇。
95%的乙醇。
不含二氧化碳的蒸馏水: 将蒸馏水煮沸10min左右，加盖冷却。
酚酞指示剂: 称取1.0g酚酞溶于100mL 95%(体积分数)的乙醇。
氢氧化钾标准储备液: c(KOH)=0.5mol/L。按 GB/T 20569 或 GB/T 20570 配制和标定，储于聚乙烯塑料瓶中。
氢氧化钾标准滴定溶液: c(KOH)=0.01mol/L。按 GB/T 20569 或 GB/T 20570 配制，存放于聚乙烯塑料瓶中。

仪器和用具
自动滴定分析仪(以下简称滴定仪): 应符合 LS/T 3706 的要求。
具塞磨口锥形瓶: 250mL。
移液管: 50.0mL, 25.0mL。
振荡器: 往返式，振荡频率为100次/min。
短颈玻璃漏斗。
定性滤纸: 快速，预先折叠。

扦样
样品应具有真实性和代表性，在运输和储存过程中不应发生品质变化。
采用 GB 5491 规定的方法扦样。
样品应密闭并在约4°C条件下保存。使用前，先将样品取出并回温至室温。

分析步骤
仪器准备
按仪器使用说明书的规定开机、预热。
仪器分析条件:
a) 滴定速度: 8mL/min~1mL/min；
b) 搅拌速度: 200r/min；
c) 滴定时间: 当样品脂肪酸值小于45mg/100g时，滴定时间小于1min。

样品制备
稻谷、糙米、大米及其制品按 GB/T 20569 制备。玉米及其制品按 GB/T 20570 制备。

样品水分含量测定
按 GB/T 5497 执行，测定结果计为ω。

样品测定
用移液管移取25.0mL滤液，转移至滴定仪的滴定杯中，加入50mL不含二氧化碳的蒸馏水，滴加5滴酚酞指示剂。按照滴定仪操作说明书要求将滴定杯放入滴定仪中，用氢氧化钾标准滴定溶液自动滴定到终点，记录耗用的氢氧化钾标准滴定溶液的体积(V₁)。

空白试验
用25.0mL乙醇代替25.0mL样品提取液，按上述进行操作，记录耗用的氢氧化钾标准滴定溶液的体积(V₀)。
注: 提取、滴定过程的环境温度应控制在20°C±5°C。

结果计算与表示
结果计算
滴定仪自动计算脂肪酸值(A_K)或按式(1)计算:

式中z
A_K一一样品脂肪酸值，以中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数计，单位为毫克每100克(mg/100g)；
11220一一用氢氧化钾表示的常数，即56.1×2×100；
V₁一一滴定试样液所用氢氧化钾标准滴定榕液体积，单位为毫升(mL)；
V₀一一滴定空白液所用氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);；
c  一一氢氧化钾标准滴定榕液浓度，单位为摩尔每升(mol/ L)；
m 一一试样质量，单位为克(g)；
ω 一一100g试样中含水分的质量，单位为克(g)。
若测定结果以氢氧化钠表示时，可将式(1)计算结果乘以0.7130。

结果表示
每个样品取两个平行样进行测定，两个测定结果之差的绝对值符合精密度要求时，以其平均值为测定结果，保留三位有效数字。

精密度
在重复性条件下所得的两次独立测定结果的绝对差值不超过2mg/100g(氢氧化钾/干基)。如果两次测定结果符合要求，则取结果的平均值。不符合要求的，按照 GB/T 5490-2010 的第11章处理。


京都电子KEM 自动滴定分析仪AT-710S
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