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GB/T 15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定 范围 本标准规定了工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子含量的测定方法。 本标准中摩尔法和电位滴定法适用于天然水、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定,测定范围为5mg/L~150mg/L;共沉淀富集分光法适用于除盐水、锅炉给水中氯离子含量的测定,测定范围为10μg/L~100μg/L。 摩尔法 原理 本方法以铬酸钾为指示剂,在pH为5~9.5的范围内用硝酸银标准滴定溶液滴定。硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀,当有过量硝酸银存在时,则与铬酸钾指示剂反应,生成砖红色铬酸银,表示反应达到终点。 电位滴定法 原理 以双液型饱和甘汞电极为参比电极,以银电极为指示电极,用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点(即理论终点),即可从消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积算出氯离子含量。溴、碘、硫等离子存在干扰。 仪器和设备 一般实验室用仪器和下列仪器。 电位滴定计。 双液型饱和甘汞电极。 银电极。 分析步骤 移取适量体积的水样于250mL烧杯中,加入2滴酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节水样的pH值,使红色刚好变为无色。放入搅拌子,将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器,开动搅拌器,将电极插入烧杯中,用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点电位(在电位突跃点附近,应放慢滴定速度)。同时做空白试验。 结果计算 氯离子含量以质量浓度ρ2计,数值以mg/L表示,按式(2)计算: 式中: V1一一试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V0一一空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V 一一试样体积的数值,单位为毫升(mL); c 一一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M 一一氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg/L。 京都电子KEM 自动电位滴定计AT-710S http://www.kyoto-kem.net.cn/Product-detail?product_id=206&brd=1&product_category=16