KEM产品咨询请拨打:400-820-2557、021-54488867
京都电子(KEM)-可睦电子(上海)商贸有限公司
KYOTO ELECTRONICS MAnuFACTURING(SHANGHAI)Co.,LTD.
GB 5009.43-2016 食品安全国家标准 味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定 范围 本标准规定了味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定方法。 本标准适用于味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定。 第一法 高氯酸非水溶液滴定法 原理 在乙酸存在下,用高氯酸标准溶液滴定样品中的麸氨酸钠(谷氨酸钠),以电位突跃为依据判定滴定终点,或以α-萘酚苯基甲醇为指示剂,滴定样品溶液至绿色为其终点。 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 规定的二级水。 试剂 甲酸(CH2O2)。 乙酸(C2H4O2)。 α-萘酚苯基甲醇(C27H18O2)。 试剂配制 α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(2g/L): 称取0.1gα-萘酚苯基甲醇,用乙酸溶解并稀释至50mL。 标准品 高氯酸(HClO4)。 标准溶液配制 高氯酸标准滴定溶液[c(HClO4)=0.1mol/L]: 按 GB/T 601 配制与标定。 仪器和设备 自动电位滴定仪(精度±0.2mV),具备动态滴定模式或等量滴定模式,最小加液体积0.01mL,滴定管自带防扩散头。 非水相pH电极,采用Ag/AgCl为内参比电极;内参比电解液为2mol/L氯化锂乙醇溶液或0.4mol/L四乙基溴化铵乙二醇溶液。 磁力搅拌器。 分析天平: 感量0.1mg。 超声清洗器。 分析步骤 试样制备 称取研磨成细小颗粒的试样0.15g(精确至0.0001g)至100mL烧杯中,加甲酸3mL,超声至完全溶解,再加乙酸40mL,摇匀。 试样测定 电位滴定法测定 样品测定参考条件: a) 样品测定采用动态滴定模式或等量滴定模式; b) 试剂空白测定: 采用等量滴定模式,最小加液体积为0.01mL。 测定终点评估方法: 将盛有试液的烧杯置于磁力搅拌器上,插入电极和滴定管,使电极隔膜完全浸没到被滴定的溶液中,打开电极上部的密封塞,在合适的速度下搅拌,启动滴定方法,用高氯酸标准滴定溶液进行滴定,以电位值(或pH)为纵坐标,以滴定时消耗高氯酸标准滴定溶液的体积为横坐标,仪器自动绘制电位值(或pH)-滴定体积实时变化曲线,反应终点时出现的明显突跃点为其滴定终点,记录该点所对应的消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V1),同时做空白试验,记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V0)。 分析结果的表述 高氯酸标准溶液浓度的校正 若滴定试样与标定高氯酸标准溶液时温度之差超过10°C时,则应重新标定高氯酸标准溶液的浓度;若不超过10°C,则按式(1)加以校正: 式中: c1 滴定试样时高氯酸溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); c0 标定时高氯酸溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 0.0011 乙酸的膨胀系数; t1 滴定试样时高氯酸溶液的温度,单位为摄氏度(°C); t0 标定时高氯酸溶液的温度,单位为摄氏度(°C)。 计算 样品中谷氨酸钠含量按式(2)计算: 式中: X1 样品中谷氨酸钠含量(含1分子结晶水),单位为克每百克(g/100g); V1 试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V0 空白消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); c 高氯酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 0.09357 1.00mL高氯酸标准溶液[c(HClO4=1.000mol/L]相当于谷氨酸钠(C5H8NNaO4H2O)的质量,单位为克(g); m 试样质量,单位为克(g); 100 换算系数。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过0.5g/100g。 京都电子KEM 自动电位滴定仪AT-710S http://www.kyoto-kem.net.cn/Product-detail?product_id=206&brd=1&product_category=16