GB/T 4618.2-2008/ISO 21627-2：2002 塑料 环氧树脂氯含量的测定 第2部分：易皂化氯

范固
GB/T 4618 的本部分规定了环氧树脂中易皂化氯的测定方法。
易皂化氯含量是在给定量的环氧树脂中易皂化氯的量。
得到的值表示化合物中氯代醇基的易皂化氯浓度。

易皂化氯 easily saponifiable chlorine
由于不完全脱卤化氢产生的如1,2-氯乙醇的存在，使大部分氯以这种方法构成的易皂化氯的量。

原理
环氧树脂(除缩水甘油酯类外)在室温下与氢氧化钠的2-丁氧基乙醇溶液反应.。环氧树脂(缩水甘油酯类)在50°C下与氢氧化钠甲醇溶液反应。
酸化该混合物井以硝酸银标准溶液通过电位滴定测定因皂化而产生的氯离子浓度。对样品的无机氯进行修正，用GB/T 4618.1-2008 规定的方法测定无机氯。

仪器
实验室常用仪器及下述仪器:
电位滴定仪: 由适宜的配有玻璃/氯化银电极的电位滴定仪、磁力搅拌器、滴定架和10mL微量滴定管组成。
分析天平: 精确至0.1mg。
烧杯:容量200mL。
容量瓶: 容量1L。
移液管: 容量2mL、5mL和25mL。
玻璃量筒:容量100mL。
水浴: 能恒温50°C。

步骤
环氧树脂(除缩水甘油酯类)
在烧杯中称取含量不多于1.78mg的易皂化氯的试样，准确至0.1mg，吸取25mL2-丁氧基乙醇于烧杯中，使试样溶解，若需要，可用磁力搅拌器加热，将溶液冷却到室温，吸取25mL氢氧化钠的2-丁氧基乙醇溶液于烧杯中，充卦混合，盖上烧杯，让反应的混合物在室温下放置2h。
质量控制时，如果能得出相同的结果，允许果用30min的皂化时间。在试验报告中应加以说明。
在搅拌的同时，将100mL的丁酮和25mL的冰醋酸加到混合物中，搅拌数分钟，直至加入冰醋酸时生成的沉淀全部溶解。
把电极放入试样溶液中并用硝酸银标准溶液进行电位滴定。
加入冰醋酸后，应立即进行滴定，否则可能得到偏低值。
同时做空白试验，接同样的步骤，使用同样的试剂，但不加试样。
如果发现滴定所需的硝酸银溶液少于1mL(空白试验也如此)，在滴定前用精确测量的1mL0.01mol/L氯化钾溶液加到溶液中重复试验(空白试验也如此)。 加入氯化钾溶液后立即滴定。
按照 GB/T 4618.1-2008 规定的方法测定试样的无机氯含量。
缩水甘油酯类
在烧杯中称取含易皂化氯不多于1.78mg的试样，准确至0.1mg。取25mL氢氧化钠甲醇溶液于烧杯中，用磁力搅拌器溶解试样。盖上烧杯，使反应混合物在50°C水浴中放置2h。
质量控制时，如果能得出相同的结果，允许果用30min的皂化时间。
按照上面的步骤进行。

结果的表示
利用式(2)计算易皂化氯:

式中:
ω2(CL-) 一一试样的易皂化氯含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
c2一一硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V1 一一滴定试样时耗用硝酸银标准溶液的的体积，单位为毫升(mL)；
V2 一一空白试验时耗用硝酸银标准溶液的的体积，单位为毫升(mL)；
c1 一一无机氯含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
m0 一一试样质量，单位为克(g)。


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