YC/T 314-2009 卷烟纸中碳酸钙的测定 电位滴定法

范围
本标准规定了卷烟纸中碳酸钙的测定--电位滴定法。
本标准适用于以碳酸钙为主要填料的卷烟纸。

原理
先用过量已知浓度、体积的酸溶液与卷烟纸中的碳酸钙充分反应，再用已知浓度的碱溶液滴定过量的酸，从而计算出以氧化钙(CaO)含量表示的卷烟纸中的碳酸钙含量。

试剂与材料
除特殊要求外，应使用分析纯试剂。
试验用水: 蒸馏水，煮沸除去水中二氧化碳并冷却后使用。
氢氧化钠标准溶液: 0.5mol/L，按 GB/T 601 制备，精确至0.0001mol/L。
盐酸标准溶液: 0.5mol/L，按 GB/T 601 制备，精确至0.0001mol/L。

仪器
pH计或自动电位滴定仪: 精度±2mV。
天平: 感量0.01g。
烘箱: 带有温度调节器的恒温烘箱，精度±2°C。
移液管: 20mL。
烧杯: 250mL。
碱式滴定管: 50mL。

分析步骤
取样及样品制备
根据测试要求，按 GB/T 12655 取样，并制备为0.5cmX2.5cm大小的样品， 105°C烘2h后取出，放在盛有硅胶的干燥器中冷却。
样品溶液制备
称取1g(精确到0.01g)经干燥并冷却后的样品放入250mL烧杯(或仪器配备的样品杯)中，加入20.0mL 盐酸标准溶液，充分搅拌，至纤维分散、无气泡溢出后，加入适量蒸馏水(约100mL，并在做空白试验时使用相同的蒸馏水体积)，搅拌均匀。
滴定
用氢氧化钠标准溶液滴定，用pH计或自动电位滴定仪，以pH7.0为滴定终点，记录到达滴定终点时消耗氢氧化钠标准溶液的体积。同时，取20.0mL盐酸标准溶液和适量蒸馏水(此处的蒸馏水体积应和样品检测时加人的蒸馏水体积一致)做空白试验。

结果的计算与表述
试样中的碳酸钙含量(以CaO计)，按式(1)计算:

式中:
X 一一卷烟纸中碳酸钙含量，%；
c1一一0.5mol/L HCl标准溶液的准确浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V1一一加入0.5mol/L HCl标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c2 一一0.5mol/L NaOH标准溶液的准确浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V2一一耗用0.5mol/L NaOH标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V0一一空白试验耗用0.5mol/L NaOH标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
28一一每摩尔盐酸反应消耗的氧化钙质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
1000一一体积换算系数，将用毫升(mL)表示的标准溶液的体积转换到升(L)；
m 一一样品质量，单位为克(g)。
以两次平行测定的平均值作为最终测定结果，精确至0.1%。

精密度
碳酸钙的含量以两次平行测定结果绝对值之差不超过0.4%。

回收率、检出限和定量限
本方法的回收率、检出限和定量限结果见表1。



京都电子KEM 自动电位滴定仪AT-710B
http://www.kyoto-kem.net.cn/Product-detail?product_id=196&brd=1&product_category=16