HG/T 3838-2008 橡胶 游离硫含量的测定 电位滴定法

范围
本标准规定了用电位滴定法测定游离硫含量的方法。
本标准适用于生胶(天然橡胶和合成橡胶)、混炼胶和硫化橡胶中游离硫含量的测定。

原理
从橡胶中用丙酮抽提出来的游离硫，经氰化钾处理生成硫氰酸钾。以银电极为指示电极，双盐桥甘汞电极为参比电极，组成工作电池，再用硝酸银标准滴定溶液对硫氰酸钾进行电位滴定，根据硫氰酸钾消耗量计算游离硫的含量。
反应式：S + KCN = KSCN
KSCN + AgNO₃ = AgSCN + KNO₃

仪器设备
自动电位滴定仪。
主要参数如下。
a) 滴定放大器：测定精度为0.5％。
b) 滴定控制器：精度为±0.5mV。
c) 滴定装置：精度在0％～100％体积内为±0.2％。
d) 台式记录仪：走纸速度调到20cm/10000脉冲，则每厘米记录纸相当于滴出1mL的滴定剂。
银电极。
双盐桥甘汞电极。
抽提装置：见 GB/T 3515 中的快速抽提装置。
电热恒温水浴，精度为±2C。
分析天平：分度值为0.1mg。
容量瓶(棕色)：500mL。
单标线移液管：容量20mL，A级。
具塞三角烧瓶：125mL。

分析步骤
称取一定量(硫化胶约1g，未硫化胶0.3g～0.5g)剪切约1mm³的颗粒试样，精确至0.1mg，用滤纸包好，按 GB/T 3516 规定的方法，用丙酮抽提4h。冷却后取下抽提瓶，将抽提液倒入具塞三角烧瓶内，用15mL丙酮洗涤抽提瓶，洗涤液一起并入具塞三角烧瓶中，将烧瓶置于电热恒温水浴上，在通风橱中蒸发至干，取出。加入10mL乙醇，摇匀，使残余物溶解，再加入2mL氰化钾溶液(游离硫含量过大时，可适当增加氰化钾溶液用量)，在80°C左右电热恒温水浴上加热，并不时振摇，进一步使残余物溶解，然后将此溶液全部移入滴定烧杯中，加入50mL蒸馏水及2mL明胶，在自动电位滴定仪上进行测定。

电位滴定
按电位滴定仪说明书规定的操作方法用硝酸银标准滴定溶液滴定试液。

结果的计算
游离硫的含量以质量分数X 计，数值以百分数表示，按下列公式(2)计算:

式中:
m试样的质量，单位为克(g)；
c 硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₄滴定试样消耗硝酸银标准滴定溶液的总的体积，单位为毫升(mL)；
V₃滴定过量氰根消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
0.03207与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgN03)=1.000mol/L]相当的，硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)。
分析结果保留两位有效数字。


京都电子KEM 自动电位滴定仪AT-710S
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