SH/T 1612.4-95 工业用精对苯二甲酸中水含量的测定 卡尔费休容量法

主题内容与适用范围
本标准规定了测定工业用精对苯二甲酸(PTA)中水含量的卡尔费休容量法。
本标准适用于工业用PTA中含量大于0.01%的水分的测定。

方法原理
将试样溶解于吡啶中，存在于试样中的水与己知滴定度的卡尔费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)进行定量反应，用电位法判断终点。
反应式如下:
H₂O+SO₂+I₂+3C₅H₅N→2C₅H₅NHI+C₅H₅NSO₃
C₅H₅NSO₃+ROH→C₅H₅NHOSO₂OR

仪器
水分测定仪: 符合本方法原理的各种型号卡尔费休水分测定仪均可使用。滴定管分度值为0.02mL。最好配有固体进样口和固体称样匙。
分析天平: 感量为0.1mg 。
微量注射器: 10μL。

样品测定
移取50mL吡啶于滴定池中，边搅拌边用卡尔费休试剂滴定至终点，不计消耗的卡尔费休试剂体积。停止搅拌。用固体称样匙准确称取2~3g(精确至1mg)试样，取下进样口塞，迅速将样品加入滴定池中，塞紧瓶塞，搅拌，使样品完全溶解后，用卡尔费休试剂滴定至终点，记录卡尔费休试剂的消耗量。
重复操作步骤，不加样品，应模拟加样和溶解过程并保持时间上的一致性。记录卡尔费休试剂的消耗量，作为空白值。


京都电子KEM 容量滴定法卡尔费休水分测定仪MKV-710S
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