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GB/T 2895-2008 塑料 聚酯树脂 部分酸值和总酸值的测定
来源:KEM China | 来源:Dick Chen | 发布时间: 2016-06-08 | 1664 次浏览 | 分享到:
GB/T 2895-2008 塑料 聚酯树脂 部分酸值和总酸值的测定


GB/T 2895-2008 塑料 聚酯树脂 部分酸值和总酸值的测定

范围
本标准适用于聚酯树脂的部分酸值(方法A)和总酸值(方法B)的测定。
本标准不适用于酚醛树脂。

术语和定义
酸值  acid value
在试验条件下中和1g树脂试样所需的氢氧化钾(KOH)的毫克(mg)数。
部分酸值  partial acid value
中和树脂中所有端羧基团、游离酸以及半数的游离酐的酸值。
总酸值  total acid value
中和树脂中所有端羧基团、游离酸以及全部游离酐的酸值。

原理
概述
采用电位法或在显色指示剂的情况下,用氢氧化钾溶液滴定试样中含有的游离酸/酐。
方法A
先将称量的树脂溶解在溶剂混合液中,然后该溶液采用电位法用氢氧化钾乙醇的标准溶液进行滴定。反应如下:

最后计算出用于中和1g树脂所需的氢氧化钾的毫克(mg)数。
方法A推荐用于色漆和清漆的胶粘剂(一般来说,仅存在少量的游离酸酐),但是也适用于不饱和聚酯树脂。
方法B
将称量的树脂溶解在含水的溶剂混合液中。在采用电位法用氢氧化钾乙醇的标准溶液进行滴定之前,允许游离酸酐水解20min。反应如下:

最后计算出用于中和1g树脂所需的氢氧化钾的毫克(mg)数。
方法B用于不饱和聚酯树脂(其中存在有效数量的游离酸酐)。

仪器
普通的实验室仪器和玻璃器皿以及下列几项:
锥形烧瓶,容量100mL和250mL,大颈口。
锥形烧瓶,容量250mL,窄颈口,带磨口玻璃塞。
滴定管,容量25mL(刻度0.1mL)符合GB/T 12805-1991要求。
磁力搅拌器。
移液管,容量25mL和50mL。
自动吸管,容量25mL、50mL和60mL。
分析天平,精确至1mg。
电位滴定仪,由装有玻璃参比电极系统的合适的电位计和滴定架构成。

操作步骤
试样
按照表1选择合适的试样质量。


方法A
测定的数量
作两次测定。
电位滴定的操作步骤
在250mL大颈口锥形烧瓶内,称取每份试样,精确至0.001g(质量m1)。用移液管加入50mL溶剂混合液。进行混合直至树脂完全溶解。
如果5min后还不能完全溶解,准备另一份试样,将其溶解在50mL溶剂混合液和25mL丙酮中。
将锥形烧瓶放在滴定架上,并调整其位置,使电极能很好的浸没。使用滴定管用氢氧化钾溶液进行电位滴定。记录达到终点(滴定曲线的拐点)所需的KOH溶液的体积(V1)数。
用50mL溶剂混合液(如有必要,再加25mL丙酮)以相同的方法进行空白测定。记录所需KOH溶液的体积(V2)数。如果溶剂混合液已进行过正确的中和,那么空白测定的结果将为零。

方法B
测定的数量
作两次测定。
电位滴定的操作步骤
在250mL窄颈口锥形烧瓶内称取试样,精确至0.001g(质量m2)。用自动吸管加入60mL溶剂混合液。用塞子塞住烧瓶并将其放在磁性搅拌器上。搅拌至树脂完全溶解,再继续搅拌20min。以完成酸酐基团的水解。为了达到完全溶解,如果需要可以用水浴和在烧瓶上加冷凝器加热烧瓶,然后冷却至室温。
将锥形烧瓶放在滴定架上,并调整其位置使电极能很好的浸没。使用滴定管用氢氧化钾溶液进行电位滴定。记录达到终点(滴定曲线的拐点)所需的KOH溶液的体积(V3) 数。
用60mL溶剂混合液以相同的方法进行空白测定。记录所需KOH溶液的体积(V4)数。如果溶剂混合液已进行过正确的中和,那么空白测定的结果将为零。

结果计算和表示
方法A 的计算
计算液体树脂(含溶剂或稀释剂)的部分酸值(PAV)
对每次测定按式(1)计算部分酸值(mg/g):

式中:
56.1一一常数(KOH的摩尔质量),单位为克每摩尔(g/mol);
V1   一一中和树脂溶液所需KOH溶液的体积数,单位为毫升(mL);
V2   一一空白测定所需KOH溶液的体积数,单位为毫升(mL);
c     一一KOH溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m1  一一试样的质量,单位为克(g)。
计算固体树脂的部分酸值(PAVs)
作为另一种方式,可以计算出固体树脂的部分酸值,先按 GB/T 7193.3-1987 测定聚醋树脂的非挥发物含量(色漆和清漆按 GB/T 6740-1986 测定),再按式(2)计算固体树脂的部分酸值(PAVs)(mg/g):

式中:
PAV一一按上述确定的部分酸值;
NV  一一聚酯树脂按 GB/T 7193.3-1987 测定的非挥发物含量(质量分数)。
              色漆和清漆按 GB/T 6740-1986 测定的非挥发物含量(质量分数)。

方法B 的计算
计算液体树脂(含溶剂或稀释剂)的总酸值(TAV)
对每次测定按式(3)计算总酸值(mg/g):

式中:
56.1一一常数(KOH的摩尔质量),单位为克每摩尔(g/mol);
V3   一一中和树脂溶液所需KOH溶液的体积数,单位为毫升(mL);
V4   一一空白测定所需KOH溶液的体积数,单位为毫升(mL);
c     一一KOH溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m  一一试样的质量,单位为克(g)。
计算固体树脂的总酸值(TAVs)
作为另一种方式,可以计算出固体树脂的总酸值,先按 GB/T 7193.3-1987 测定聚酯树脂的非挥发物含量(色漆和清漆按 GB/T 6740 测定),再按式(4)计算固体树脂的总酸值(TAVs)(mg/g):

式中:
TAV一一按上述确定的总酸值;
NV  一一聚酯树脂按 GB/T 7193.3-1987 测定的非挥发物含量(质量分数)。
              色漆和清漆按 GB/T 6740-1986 测定的非挥发物含量(质量分数)。


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