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GB/T 23357-2009 烟草及烟草制品 水分的测定 卡尔费休法 范围 本标准规定了烟草及烟草制品中水分的卡尔费休测定方法。 本标准适用于含水量在2%~55%范围内的烟草及烟草制品的水分测定。 高水分含量烟草 high-moisture tobacco 在100°C~105°C条件下干燥测定时,挥发性物质含量超过样品质量的20%的烟草样品。 原理 使用无水甲醇震荡萃取样品,移取部分萃取液于滴定瓶中,使用无吡啶卡尔费休试剂进行滴定,测定样品中的含水量。本方法应对烟草样品进行处理,使样品粒径小于4mm。 注: 样品处理过程若采用研磨或剪切方法,可能会造成水分的损失,可采用低温技术予以处理。 试剂 使用分析纯级试剂,水应符合GB/T 6682中三级水的规定要求。 卡尔费休试剂,无吡啶,滴定度约为2mg/mL~5mg/mL。 甲醇,含水量应低于0.05%。由于甲醇易吸水,建议使用配备干燥管的自动移取装置封闭试剂瓶。 干燥剂,活性硅胶。 仪器 常用的实验室仪器和以下各项: 所使用的玻璃仪器应在(105±5)°C下加热至少1h,并在放有干燥剂的干燥器中冷却后备用。 卡尔费休自动滴定仪 滴定终点判定装置,根据双指示电极电流法。 双铂电极。 磁搅拌器。 滴定瓶。 自动滴定管。 震荡器,振动频率可调节为155r/min。 微量注射器,50μL 。 单刻度移液管,10mL、20mL。 具塞锥形瓶,250mL、500mL。 烘箱,温度可调控为(105±5)°C。 京都电子KEM 容量法卡尔费休自动滴定仪MKV-710S http://www.kyoto-kem.net.cn/Product-detail?product_id=223&brd=1&product_category=1