卡尔·费休试剂的标定 a) 二水酒石酸钠为基准物 加20mL甲醇于滴定容器中,用卡尔·费休试剂滴定至终点,不记录需要的体积,此时迅速加入0.15g~0.20g(精确至0.0002g)酒石酸钠,搅拌至完全溶解(约3min),然后以1mL/min的速度滴加卡尔·费休试剂至终点。 卡尔·费休试剂的水当量c1(mg/mL)按式(1)计算:
式中: 230一一酒石酸钠的相对分子质量; 36 一一水的相对分子质量的2倍; m 一一酒石酸钠的质量,g; V 一一消耗卡尔·费休试剂的体积,mL。 b) 水为基准物 加20mL甲醇于滴定容器中,用卡尔·费休试剂滴定至终点,迅速用0.25mL注射器向滴定瓶中加入35mg~40mg(精确至0.0002g)水,搅拌1min后,用卡尔·费休试剂滴定至终点。 卡尔·费休试剂的水当量c2(mg/mI)按式(2)计算:
式中: m一一水的质量,g; V 一一消耗卡尔·费休试剂的体积,mL。 测定步骤 加20mL甲醇于滴定瓶中,用卡尔·费休试剂滴定至终点,迅速加入已称量的试样(精确至0.01g,含水约5mg~15mg),搅拌1min,然后以1mL/min的速度滴加卡尔·费休试剂至终点。 试样中水的质量分数X(%),按式(3)计算:
式中: c 一一卡尔·费休试剂的水当量,mg/mL; V 一一消耗卡尔·费休试剂的体积,mL; m一一试样的质量,g。