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GB/T 17832-2008 银合金首饰 银含量的测定 溴化钾容量法(电位滴定法) 范围 本标准规定了采用溴化钾容量法(电位滴定法)测定银合金首饰中的银含量。 本标准适用于银含量800‰~999‰的银合金首饰、工艺品及其材料。 本标准被 GB 11887 指定为银首饰中银含量测定的仲裁方法。 注: 银含金中可以含有铜、锌、镉和钯,这些元素除钯必须在滴定前先沉淀分离外,其余元素的存在不会干扰本测定方法。 方法原理 将样品溶解在稀硝酸中,采用预先标定过的溴化钾溶液,滴定样品溶液来测定其中的银含量,并用电位计指示终点。 注: 本标准中滴定终点的判定方法参见 GB/T 9725。 仪器设备 常用实验室仪器和以下仪器设备。 分析天平,感量为0.01mg,精度等级二级。 电动活塞式滴定管,与电位计或自动滴定仪连接,接近滴定终点时可控制滴定液的增量为0.05mL。 酸度计或电位计,具有0.02pH单位或2mV精确度的仪器。 酸式滴定管,50mL,精度为0.1mL。 1kW可调温电炉或其他可控温的加热设备。 银电极。 双盐桥式甘汞电极。 电磁搅拌器。 方法步骤 测试 试样溶液的准备 称量三份试样,每份试样在300mg~500mg之间,称量准确度为0.01mg,随后转移到三个玻璃烧杯中,每个烧杯中分别加入硝酸5mL,于电炉上逐渐加热使样品全部溶解, 继续加热至氮氧化物完全挥发为止。冷却,分别用去离子水100mL稀释。如样品中含有钯时,需加入丁二酮肟乙醇溶液10mL~15mL,使钯以沉淀形式析出。 试样溶液的滴定 测试过程及终点判定完全按照标准银溶液的滴定进行。测试前可预先测得银含量的近似值。测试过程应特别注意终点附近溴化钾标准溶液的体积。 结果的表示 计算方法 试样中的银的质量mAg按式(2)计算: 式中:mAg一一试样中银的质景,单位为毫克(mg);F 一一溴化钾标准溶液的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);Vs 一一滴定试样时到达滴定终点所消耗溴化钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。 试样中银的含量WAg按式(3)计算,以千分数来表示。 式中:mAg一一试样中银的质量,单位为毫克(mg);ms 一一试样的质量,单位为毫克(mg)。 计算结果保留到个位。 重现性 重复性试验造成的结果偏差应小于1‰。如果偏差大于这个值,试验应重做。
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