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GB/T 24533-2009 锂离子电池石墨类负极材料 范围 本标准规定了锂离子电池石墨类负极材料的分类、技术要求、试验方法和检验规则。 本标准适用于锂离子电池作为负极使用的石墨类负极材料。 试验方法 水分: 按照附录B 的规定进行测定。 附录B (规范性附录) 水分含量的测试方法 适用范围 本附录适用于卡尔·费休库仑滴定仪测量试样中水分含量。 方法提要 试样中的水与碘、二氧化硫在有机碱和甲醇存在下,发生下列反应: H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN → [RHN]SO4CH3 + 2[RHN]I 其中的碘是通过电化学方法氧化电解槽而产生的。 2I- → I2 + 2e- 产生的碘的量与通过电解池的电量成正比,因此记录电解所消耗的电量,根据法拉第定律,就可求出试样的水分含量(10.72 mC ≈ 1μgH2O) 。以百分数为单位的含水量: 为了得到以ppm为单位的含水量可乘以10000,为了得到以克/千克为单位的含水量可乘以10。 仪器与设备 卡尔·费休库仑滴定仪: 测量范围0.0001%~1%。 天平: 感量0.00001g。 微量注射器: 1mL。 仪器工作环境 卡尔·费休库仑滴定仪绝对不能正对着空调系统,室内空调系统应配备水分冷凝器。 仪器设定参数 卡尔·费休库仑滴定仪设定参数见表B.1: 分析步骤 测定装置 按图B.1 连接测定装置。 试验步骤 按仪器说明书的规定,装入电解液,开启仪器使之处于准备进样状态。 应定期用微量注射器注入一定量纯水对仪器进行标定,仪器显示数值与理论值的相对误差不大于±5%。 称取0.2g样品,精确至0.00001g,置于干燥炉中。 启动滴定程序,调出设置方法,仪器进行预滴定,完毕后转入测试状态,输入样品的重量测试开始。滴定完毕,记录仪器显示测得的水分量。 结果计算与数据处理 记录分析结果并按 GB/T 8170 的规定修约至0.001%。 京都电子KEM 卡尔·费休库仑法水分仪MKC-710S + 卡尔·费休干燥炉ADP-611http://www.kyoto-kem.net.cn/Product-detail?product_id=515&product_category=1