GB/T 15072.2-2008 贵金属合金化学分析方法 银合金中银量的测定 氯化钠电位滴定法

【范围】
本部份规定了银合金中银含量的测定方法。
本部分适用于AgCu、AgCuZnMnNi、AgCuNiAl、AgCuV、AgCuZnSn、AgSnCeLa、AgCe、AgMgNi合金中银含量的测定。测定范围(质量分数): 50％～99.5％。

【方法提要】
试料用硝酸溶解。在硝酸介质中，用银电极为指示电极，银-碘化银电极为参比电极，用氯化钠标准滴定溶液滴定银，电位法指示终点。

【仪器、设备】
天平: 感量0.01mg`;
电位滴定装置:
电位计: 精确度1mV；
指示电极: 银电极；
参比电极: 银-碘化银电极。

【实验仪器制备，推荐使用】 银合金中银量的测定

京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S

京都电子KEM 自动电位滴定仪AT-710 操作动画演示：

【试样】
样品加工成碎屑，用丙酮去除油污，用水洗净、烘干、混匀。

【分析步骤】
试料
按表1称取试样，精确至0.00001g。

测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。
空白试验
随同试料做空白试验。
测定
将试料置于100mL烧杯中，加2mL硝酸，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解。用水冲洗表面皿及烧杯壁，加水至约20mL。
于试液中插入银指示电极，银-碘化银参比电极，开动电磁搅拌器，用氯化钠标准滴定溶液滴定至电位突跃最大即为终点。

【分析结果的计算】
按式(2)计算银的质量分数ω_Ag，数值以%表示:

式中:
c   一一氯化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₁ 一一滴定试液所消耗氯化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m₀一一试料的质量，单位为克(g)；
107.87一一银的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moL)。
所得结果应表示至二位小数。