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GB/T 11136-1989 石油烃类溴指数测定法(电位滴定法) 主题内容与适用范围 本标准规定了用电位滴定法测定石油烃类溴指数的方法。 本标准适用于测定蒸馏终点在288ºC 以下,不含沸点低于-10ºC 轻馏分的烃类混合物和溴指数为100~1000 的烃类物质。这些物质包括直馏的和加氢裂化的石脑油,重整原料油,煤油和航空涡轮燃料等石油馏分。 定义 溴指数: 在规定的试验条件下,与100g 试样反应所消耗溴的毫克数(mgBr/100g)。 意义 溴指数表明石油烃中能与溴反应的物质总量。也可以测定终馏点在288ºC 以下的石油烃中的不饱和烃,用以评价轻馏分作为反应溶剂的适用性。 方法概要 将已知量的试样溶解在规定的溶剂中,用溴化钾-溴酸钾标准溶液进行电位滴定。当试样中能与溴作用的物质反应完毕,溶液中有游离溴出现时,溶液的电位突然变化。终点以"死停点"电位滴定仪指示或以电位滴定曲线(E-V曲线)的电位突跃来判断。 试验步骤 接通仪器电源,稳定0.5h。 借助于冷却剂,通过滴定池的夹套循环冷却,使整个滴定过程维持在0~5°C,或其他方式的冷浴冷却烧杯中的试样溶液为0~5°C。 在滴定池或烧杯中加110mL滴定溶剂,用移液管参照表1量取试样。插入电极,开动搅拌器,调至快速,但要防止气泡进入溶液中。 注: 试样的溴指数通常是不知道的,在这种情况下,推荐用8~10g试样先进行探索试验。试验后根据所得溴指数的大小,按表1取样。试样的质量是按GB 1884和GB 1885在试验温度下测得试样的密度和取样体积计算而得。 注: 按表1取样最进行试验时,如果溶液浑浊或分为两相时,可减少试样量。 用电位滴定仪测定溴指数 按所用电位滴定仪的说明书进行仪器的校正。将仪器的选择旋钮放在电动势档。 由10mL滴定管以0.1mL/min滴定速度加入溴化钾-溴酸钾标准溶液,在电位突跃前后,每加入0.1mL溴化钾-溴酸钾标准溶液就记录相应的电动势。利用所记录的一对一对的参数绘制E-V滴定曲线,或用记录仪自动记录E-V滴定曲线,按滴定曲线的电位突跃判断终点。 注: 当滴定曲线出现几个电位突跃时,应按最后一个计算结果。 空白试验 每批滴定溶剂和试剂都要做两次空白试验,要求空白试验消耗溴化钾-溴酸钾标准溶液的体积小于0.10mL。 计算 试样的溴指数X (mgBr/100g)按式(2)计算: 式中: V3一一滴定试样时消耗的溴化钾-溴酸钾标准溶液体积,mL; V0一一空白试验消耗的溴化钾-溴酸钾标准溶液体积,mL; C1一一溴化钾-溴酸钾标准溶液的浓度,mol/L; m 一一试样的质量,g; 7990一一换算系数。 精密度 按下述规定来判断测定结果的可靠性(95%置信水平)。 重复性: 同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于14mgBr/100g。 再现性: 不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于118mgBr/100g。 京都电子KEM 石油产品自动电位滴定仪 AT-710系列 http://www.kyoto-kem.net.cn/Product-detail?product_id=297&brd=1&product_category=23