GB/T 12457-2008 食品中氯化钠的测定

【范围】
本标准规定了间接沉淀滴定法、电位滴定法测定食品中氯化钠的分析步骤；并提供了直接沉淀滴定法测定食品中氯化钠的分析步骤。
本标准的间接沉淀滴定法和直接沉淀滴定法适用于肉类制品、水产制品、蔬菜制品、腌制食品、调味品、淀粉制品中氯化钠的测定，不适用于深颜色食品中氯化钠的测定； 电位滴定法适用于上述各类食品和深颜色食品中氯化钠的测定。

【试样的制备】
块状或颗粒状样品
取有代表性的样品至少200g，用粉碎机粉碎或用研钵研细，置于密闭的玻璃容器内。
粉末状、糊状或液体样品
取有代表性的样品至少200g，充分混匀，置于密闭的玻璃容器内。

【试液的制备】
肉禽及水产制品
称取约20g试样，精确至0.001g，于250mL锥形瓶中。加入100mL 70°C热水，煮沸15min，并不断摇动。冷却至室温，依次加入4mL沉淀剂I、4mL沉淀剂II。每次加入沉淀剂充分摇匀。在室温静置30min。将锥形瓶中的内容物全部转移到200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去最初滤液。
蛋白质、淀粉含量级高的蔬菜制品(如蘑菇、青豆)
称取约10g试样，精确至0.001g，于100mL烧杯中。用乙醇溶液将试样转移到100mL容量瓶中，稀释至刻度，振摇15min(或用振荡器振荡15min)。用滤纸过滤，弃去最初滤液。
一般蔬菜制品
称取约20g试样，精确至0.001g，于250mL锥形瓶中，加入100mL 70°C热水，振摇15min(或用振荡器振荡15min)。将锥形瓶中的内容物转移到200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去最初滤液。
腌制品
称取约10g试样，精确至0.001g，于250mL锥形瓶中。加入100mL 70°C热水，振摇15min(或用振荡器振荡15min)。将锥形瓶中的内容物转移到200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去最初滤液。
调味品
称取约5g试样，精确至0.001g，于100mL烧杯中，加入适量水，搅拌均匀。将烧杯中的内容物转移到200mL容量瓶中(液体样品可直接转移)，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤， 弃去最初滤液。
淀粉制品
称取约20g试样，精确至0.001g，于250mL锥形瓶中，加入100mL 70°C热水，振摇15min(或用振荡器振荡15min)。将锥形瓶中的内容物转移到200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，奔去最初滤液。

【电位滴定法】
方法提要
试液经酸化处理后，加入丙酮，以玻璃电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化钠。根据电位的"突跃"，确定滴定定终点。按硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化钠的含量。

【仪器、设备】
精密pH计:  精度±0.1。
玻璃电极。
银电极。
电磁搅拌器。
滴定管: 10mL。

【试样的制备】
按"试样的制备"制备。
试液的制备
按"试样的制备"制备。
其中，蛋白质、淀粉含量较高的蔬菜制品(如蘑菇、青豆)的试液制备步骤为: 称取约10g试样，精确至0.001g，于100mL烧杯中。用水将试样转移到100mL容量瓶中，稀释至刻度，振摇15min(或用振荡器振荡15min)。用滤纸过滤，弃去最初滤液。

【分析步骤】
取含有5mg~10mg氯化钠的试液于50mL烧杯中。如入5mL硝酸溶液和25mL丙酮。以下按"标定(二级微商法)"步骤操作，并按"滴定终点的确定"计算滴定到终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值(V₇)。

【结果计算】
食品中氯化钠的含量以质量分数X₂计，数值以%表示，按式(7)计算:

式中:
0.05844一一与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO₃)=1. 000mol/L]相当的氯化钠的质量的数值，单位为克(g)；
c₄一一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₇一一滴定试液时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
K₂一一稀释倍数；
m₂一一试样的质量的数值，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。
允许差
同一试样两次平行测定结果之差，每100g试样不得超过0.2g。

【实验仪器制备，推荐使用】食品中氯化钠的测定

京都电子KEM 食品酸度计/盐度计AT-710B