GB/T 32684-2016 塑料 酚醛树脂 游离甲醛含量的测定

范围
本标准规定了酚醛树脂及其改性树脂中游离甲醛含量的测定方法。
本标准适用于酚醛树脂及其改性树脂中游离甲醛含量的测定，其结果仅代表测定时树脂中的游离甲醛实际含量，与树脂加工过程中或加工后的游离甲醛含量无直接关系。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
游离甲醛  free formaldehyde
在缩聚树脂中以无化学键结合状态存在的甲醛、二水甲酸(二羟基亚甲基)或聚甲醛。

试验方法
概述
酚醛树脂及其改性树脂中游离甲醛含量的测定采用盐酸羟胺法。
原理
酚醛树脂加入盐酸羟胺后甲醛转化为肟，反应中生成的盐酸用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。
肟化反应方程式: CH2O+NH2OH•HCl一→CH2NOH+HCl+H2O
试剂
除非另有规定，在分析中， 仅使用分析纯的试剂和 GB/ T 6682 规定的分析用水，至少为3级纯度的水。
盐酸羟胺: 10%溶液，通过滴加氢氧化钠溶液调节其pH至3.5。
氢氧化钠: 标准滴定溶液，c(NaOH)=1mol/L、c(NaOH)=0.1mol/L。
盐酸: 标准滴定溶液，c(HCl)=1mol/L、c(HCl)=0.1mol/L。
甲醇: 不含醛和酮。
异丙醇: 不含醛和酮。
仪器
常规实验室仪器与玻璃仪器，如下所述:
天平: 感量0.1mg。
pH计: 灵敏度为0.1pH单位，并配备有玻璃指示电极和标准甘汞参比电极或者复合电极。
磁力搅拌器。
滴定管: 容量为10mL和25mL(甲醛含量大于5%时使用)。
取样
依照 GB/ T 3186 中的规定，选取待测产品中有代表性的样品。
操作步骤
试验温度
试验应在(23±1)°C下进行。
测试用试样
称取试样1g~5g，精确至0.1mg，置于250mL烧杯中。试样具体质量视甲醛含量的估计值而定(见表1)。


测定
将50mL甲醇或异丙醇与水的混合溶液(异丙醇与水的体积比为3:1)50mL倒入烧杯中，用磁力搅拌器搅拌，直至树脂完全溶解，温度控制在(23±1)°C。
将pH计测试电极插入溶液中，用0.1mol/L的盐酸溶液或1mol/L的盐酸溶液(用于强碱性树脂)调节pH 至3.5。
在(23±1)°C温度下用吸量管将约25mL盐酸羟胺溶液加入溶液中。搅拌(10±1)min，然后用1mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液(甲醛含量低时，可用0.1mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液)迅速滴定，直至pH为3.5为止。
空白试验
不加试样，以相同的步骤平行进行空白试验。

结果计算
游离甲醛含量以甲醛(CH2O)的质量分数ωa计，数值以%表示，按式(1)进行计算:

式中:
ωa一一游离甲醛含量的数值，%；
c   一一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V1 一一测定中氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V0 一一空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
m  一一试样的质量的准确数值，单位为克(g)。

精密度
本标准未获得足够的实验室内和实验室间数据，故暂无精密度数据。
注: ISO 11402:2004 的精密度(盐酸羟胺法)为: 1)重复性为0.2%甲醛质量分数；2)再现性为0.4%甲醛质量分数。


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