试剂 a) 邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液: pH=4.01(25°C); b) 磷酸盐标准缓冲溶液: pH=6.86(25°C); c) 硼酸盐标准缓冲溶液: pH=9.18(25°C); d) 盐酸标准滴定溶液: c(HCl)=0.01mol/L。
仪器 a) 分析天平: 精确至0.1mg; b) 微量滴定管: 2mL; c) 磁力搅拌器: 转速(0~1250)r/min; d) 电位滴定仪: 灵敏度0.01pH,含复合电极。
分析步骤 a) 电位滴定仪测量前,分别用磷酸盐标准缓冲溶液和硼酸盐标准缓冲溶液校准,用邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液检查pH值。 b) 称取1g试样,精确至0.0001g,置于150mL无二氧化碳的水的烧杯中,在搅拌状态下,用盐酸标准滴定溶液滴定至pH=7.5时,调整滴定速度,缓慢滴定到pH=5.7为终点。
结果计算 碱度(以NH3计)的质量分数W2,数值以"%"表示,按式(2)计算: 式中: V2一一试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); c 一一盐酸标准滴定滴液浓度,单位为摩尔每升(mol/L); M 一一氨的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=17.03); m2一一试样的质量的数值, 单位为克(g)。 允差 取两次平行测定结果的算术平均值为结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。