DB34/T 3253-2018 铜精矿化学分析方法 氯含量的测定 自动电位滴定法

范围
本标准规定了铜精矿中氯含量的自动电位滴定测定方法。
本标准适用于铜精矿中氯含量测定。测定范围: 0.0600%~0.3000%。
注: 本标准中测定的氯是指氨性浸出氯。

方法原理
试样经氨性浸出，在硝酸溶液、过硫酸铵存在下煮沸。在酸性介质中，使用自动电位滴定仪，以复合银电极为测量电极，由二阶微商法确定终点。
根据消耗的硝酸银标准滴定溶液体积测得铜精矿中氯含量。

试剂
除另有规定外，所有试剂均为优级纯，实验室用水为电阻率为18.2MΩ·cm的超纯水。
氨水(ρ=0.91g/mL)
硝酸(ρ=1.42g/mL)
过硫酸铵溶液(100g/L)
无水乙醇
氯化钠标准溶液: c(NaCl)=0.0300mol/L。
一一准确称取预先在500°C~600°C灼烧至恒重的基准氯化钠0.8768g，溶于少量水中，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO3)=0.005mol/L。
配制
一一称取0.849g硝酸银，溶于少量水中，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
一一再移入棕色仪器储液瓶中，待用。
标定
一一移取5.00mL氯化钠标准溶液置于100mL试样杯中，加水稀释至40mL。使用自动电位滴定仪，在已设定的工作条件下，由硝酸银标准滴定溶液滴定至终点。
一一随同做空白试验。
一一按式(1)计算硝酸银标准滴定溶液的浓度:

式中:
c  一一硝酸银标准滴定溶液的实际浓度， 单位为摩尔每升(mol/L)；
C1一一氯化钠标准溶液的试剂浓度， 单位为摩尔每升(mol/L)；
V1一一氯化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V 一一滴定氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V0一一滴定空白溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
平行测定八次，其极差不大于重复性临界极差[CrR95(8)]的相对值0.18%，取八平行测定结果平均值为测定结果，否则重新标定。
注: 标准溶液最终标定结果取四位有效数字。

仪器和设备
自动电位滴定仪
配有沉淀滴定用复合银电极、自动搅拌器和加液器装置。
在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用:
一一电极分辨率: 0.1mV。
一一滴定管分辨率: 0.5μL。
附件
一一测量杯: 杯子的口径、深度能同时容纳需测定项目的电极及搅拌桨，其容积一般不小于200mL。
分析天平
灵敏度0.1mg。

试样
试样粒度应不大于0.082mm，在100~105°C烘箱中烘干2h后置于干燥器中冷却至室温备用。

分析步骤
试料
称取2g试样，精确至0.0001g。
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
空白试验
随同试料做空白试验。
测定
将试料置于200mL烧杯中，用少许水散开样品。
加入100mL水，10mL氨水，于电热板低温处浸出30min，用快速滤纸趁热过滤，用热水洗涤3~5次，滤液加热煮沸驱赶氨后，加入5mL硝酸，5mL过硫酸铵溶液，摇匀后于低温处煮沸30min，取下冷却至室温。
转移至测量杯中，加入5mL乙醇，混匀，使用自动电位滴定仪，在已设定的工作条件下，由硝酸银标准溶液滴定至终点，仪器自动计算氯含量。

结果计算
铜精矿中的氯含量以质量分数ωCl计，按式(2)计算:

式中:
c 一一硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V2一一滴定空白溶被所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V3一一滴定铜精矿所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m 一一称取试样的质量，单位为克(g)；
M 一一氯摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(Cl)=35.453]。
注: 计算结果表示至小数点后四位。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
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