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GB/T 12688.5-2019 工业用苯乙烯试验方法 第5部分: 总醛含量的测定 滴定法(电位滴定法)
来源: | 来源:KEM China | 发布时间: 2019-12-19 | 412 次浏览 | 分享到:
GB/T 12688.5-2019 工业用苯乙烯试验方法 第5部分: 总醛含量的测定 滴定法(电位滴定法)

GB/T 12688.5-2019 工业用苯乙烯试验方法 第5部分: 总醛含量的测定 滴定法

范围
GB/T 12688 的本部分规定了工业用苯乙烯中总醛含量测定的手动滴定法和电位滴定法。
本部分适用于总醛含量为10mg/kg~300mg/kg的苯乙烯样品的测定。
注: 样品中如存在酮类会干扰测定。

方法原理
将盐酸羟胺的甲醇溶液加到苯乙烯试样中，试样中的活泼醛与盐酸羟胺发生如下反应，生成的盐酸的量和试样中醛类的量相当。

用氢氧化钠或氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液滴定反应生成的盐酸，测得苯乙烯中总醛含量。总醛的含量以苯甲醛形式进行计算和报告。

方法A一一手动滴定法

方法B一一电位滴定法
试剂和材料
除另有注明，本部分使用的试剂应为分析纯。所用的水应符合 GB/T 16682 规定的三级水规格。
甲醇。
酚酞指示液: 10g/L。
氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液: c(KOH)=0.1mol/L，有效期14天。按以下要求进行配制和标定。
取6.6g的氢氧化钾溶于1L甲醇中。将工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾置于105°C~110°C烘箱中干燥至恒重。称取0.6g邻苯二甲酸氢钾，准确至0.0001g 。溶于50mL无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液，用配制的氢氧化钾一甲醇溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验。
氢氧化钾-甲醇滴定溶液的浓度[c(KOH)]按式(2)计算:

式中:
m 一一邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g)；
V3一一标定时消耗的氢氧化钾-甲醇溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V4一一空白试验时消耗的氢氧化钾-甲醇溶液的体积，单位为毫升(mL)；
204.22一一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液[c(KOH)=0.02mol/L]: 将0.1mol/L氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液用甲醇稀释5倍。
盐酸羟胺溶液: 将20g盐酸羟胺(NH2OH·HCl)溶于1L甲醇中。取一定体积的盐酸羟胺甲醇溶液(如50mL)，用0.02mol/L氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液滴定至终点，记录消耗的体积，重复滴定3次。计算中和每毫升盐酸羟胺溶液需要加入0.02mol/L氢氧化钾-甲醇滴定溶液的体积数，取其平均值。在剩余的盐酸羟胺溶液中加入经计算得到的0.02mol/L氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液的体积数进行中和，摇匀。此溶液有效期10天。

仪器和设备
分析天平: 感量0.1mg。
电位滴定仪: 能实现在一定时间间隔内以恒定或变化的滴加量进行滴定的自动电位滴定系统。
电位滴定仪用滴定管: 5mL，最低滴定增量不大于0.02mL。
pH玻璃电极: 适用于有机溶液非水滴定的非水相复合pH玻璃电极。
滴定烧杯: 100mL、150mL硼硅酸盐玻璃或塑料烧杯，或由制造商推荐的规格，应保证电极浸没在溶液中。
搅拌器: 可调速的机械搅拌器，也可用磁性搅拌器。
移液管: 25mL、5mL、0.2mL。
容量瓶: 1000mL。

样品
按照 GB/T 3723、GB/T 6678 和 GB/T 6680 的规定采取样品。

仪器准备
按照仪器说明书开启滴定仪，开启搅拌器，控制搅拌速度，以滴定烧杯内的溶液不产生漩涡为宜；确定滴定管内无气泡。滴定模式推荐选用动态模式。

分析步骤
按表1规定，用移液管吸取一定体积的苯乙烯试样，加入滴定烧杯中，再依次加入25mL甲醇、0.2mL水、25mL盐酸羟胺溶液，搅拌0.5h，用0.02mol/L氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液滴定，直到出现第一个等当点，记录消耗的体积V5。


用25mL甲醇溶液做空白，记录消耗的体积V6。
重复以上的步骤，但不添加盐酸羟胺溶液，不搅拌直接滴定，以测定苯乙烯中的酸，记录消耗的体积V7。

计算
试样中的总醛(以苯甲醛计)含量ω (mg/kg)按式(3)计算:

式中:
V5一一测定试样所消耗的氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V6一一测定甲醇空白所消耗的氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V7一一测定苯乙烯中的酸所消耗的氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c  一一氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V8一一苯乙烯样品的体积，单位为毫升(mL)；
ρ  一一苯乙烯的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)；
106.12一一苯甲醛的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
分析结果的表述
以两次重复测定结果的算术平均值报告其分析结果，按 GB/T 8170 的规定进行修约，精确至1mg/kg。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
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