GB/T 20374-2006 / ISO 11214:1996 变性淀粉 氧化淀粉羧基含量的测定

范围
本标准规定了氧化淀粉羧基含量的测定方法。
本标准适用于测定羧基含量最高质量分数为1%的样品。

原理
在均匀取样的氧化淀粉中加入无机酸将羧酸盐转变为酸的形式，过滤，用水洗去阴离子和多余的酸，洗涤后的试样在水中糊化并用标准氢氧化钠溶液滴定。
对马铃薯氧化淀粉，用磷酸盐含量校正结果。

试剂与材料
除注明的以外，所用试剂应为分析纯。所用的水应完全符合 GB/T 6682 规定的二级。且不含二氧化碳。
盐酸(HCl)溶液: c=0.1mol/L。
氢氧化钠(NaOH)标准溶液: c=0.1mol/L，不含二氧化碳。
酚酞乙醇溶液: c=1g/L(溶于体积分数为90%的乙醇)。
硝酸银(AgNO3)溶液: c=10g/L。

仪器
一般实验仪器和专用仪器:
烧杯: 100mL和600mL。
磁力搅拌器。
吸滤瓶: 带有玻璃砂芯坩埚或布氏漏斗(Ø55mm，内衬中速滤纸)。
沸水浴锅。
机械搅拌器。
螺旋式磨粉机。
试验筛: 孔径为800μm。

样品的制备
将样品过孔径为800μm试验筛。对不能通过试验筛的样品，再用螺旋式磨粉机研磨，至其全部通过800μm试验筛。充分混匀样品。
注1: 在玉米氧化淀粉或小麦氧化淀粉情况下，可以用索氏抽提法，用丙酮和水(体积比为3+1)混合物去除脂肪，以校正脂肪对羧基含量的影响。

操作方法
称样
称取约5g(精确到0.0001g)待测样品，置于100mL烧杯中。
羧基盐转化
向烧杯中加入25mL盐酸溶液，用磁力搅拌器搅拌30min。
洗涤
用玻璃砂芯坩埚或布氏漏斗过滤悬浮液，用水洗涤滤饼直至滤液中无氯离子。可通过加入1mL的硝酸银溶液到5mL的滤液中检验是否存在氯离子。如果有氯化物存在，1min之内将出现混浊或沉淀。大约用300mL的水洗涤滤饼。
糊化
用100mL水将滤饼定量地转移到600mL烧杯中，再加入200mL水，将烧杯放入沸水浴锅中，用机械搅拌器连续搅拌直至淀粉糊化，再继续搅拌15min。
注2: 直接用电热板或煤气灯加热会过热或烧焦原料，将导致结果偏高。
注3: 完全糊化有利于快速滴定，增加终点判断的灵敏度。
滴定
取出烧杯趁热以酚酞作指示剂，用标准氢氧化钠溶液滴定至粉红色不褪(约30s)为终点。
注4: 滴定终点(pH=8.3)可用电位法测定。
水分含量的测定
试验样品水分含量的测定参照 ISO 1666。
磷含量的测定
对马铃薯氧化淀粉，参照 GB/T 12092 测定试验样品中磷的质量分数ωp。

结果计算
计算
总的竣基质量分数ωc(以干淀粉计)，数值以%表示，按式(1)计算:

式中:
c 一一滴定用的氢氧化钠溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V 一一滴定消耗的氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升(mL)；
Mc一一羧基的毫摩尔质量，Mc=0.045g/m mol；
m 一一试验样品的质量，单位为克(g)；
ωm一一试验样品的水分质量分数，%。
注5: 玉米和小麦淀粉的脂质含量对所获得的羧基含量的值影响大约为0.1%(质量分数)。在氧化玉米或小麦淀粉的情况下，如果需要，羧基含量可以通过从ωc减去0.1%(质量分数)来校正或先将试样用丙酮+水(体积比为3+1)的混合物比例经索氏抽提法脱脂，再测定试样的ωc。


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