GB/T 6911-2017 工业循环冷却水和锅炉用水中硫酸盐的测定

范围
本标准规定了工业循环冷却水和锅炉用水中硫酸盐的测定方法。
本标准中重量法适用于硫酸盐含量(以SO42-计)不小于10mg/L的测定，不适用于使用钡盐阻垢分散剂的工业循环冷却水中硫酸盐的测定；分光光度法适用于硫酸盐含量(以SO42-计)为5mg/L~200mg/L的测定；电位滴定法适用于硫酸盐(以SO42-计)含量为5mg/L~1000mg/L的测定。

通则
警示一一本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲洗，严重时应立即就医。
本标准所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合 GB/T 6682 三级水的规定。
试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603 的规定制备。

重量法
原理
硫酸盐与氯化钡在酸性条件下反应，生成硫酸钡沉淀，经过滤、干燥称量后，根据硫酸钡质量求出硫酸盐含量。

分光光度法
原理
在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。溶液中和后，过滤除去多余的铬酸钡及生成的硫酸钡，滤液中即为取代硫酸盐的铬酸根离子。在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄
色，通过测定其吸光度计算出硫酸盐的含量。

电位滴定法
原理
以钡离子选择性电极作为指示电极，在酸性条件下，以氯化钡准滴定溶液电位滴定硫酸根离子，定量地生成硫酸钡沉淀后，过量的钡离子使电位产生突跃，从而得到滴定终点。磷酸盐和聚磷酸盐的干扰可用稀释法或二氧化锰共沉淀法来消除。

试剂或材料
异丙醇。
乙酸锂缓冲溶液: 称取10.2g 二水合乙酸锂溶解于500mL水中，边搅拌边加入5.7mL冰乙酸溶液。搅拌均匀后将溶液移入1L容量瓶中，用水洗烧杯数次，洗液一并移入容量瓶中，再用水稀释到刻度。
氢氧化钠溶液: 4g/L。
硝酸锰溶液: 50g/L。
硫酸盐标准溶液(以SO42-计): 1mg/mL。
氯化钡标准滴定溶液: c(BaCl2)约0.01mol/L。称取约2.44g氯化钡(BaCl2·2H2O)，置于250mL烧杯中，用水溶解后，全部转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按下述操作进行标定。
1) 按照仪器说明书安装和设置滴定仪，并将电极安装到仪器上；
2) 用移液管量取5mL硫酸盐标准溶液于100mL烧杯中，加水45mL，再加入8mL异丙醇和2mL乙酸锂缓冲溶液；
3) 采用等当点滴定法，用氯化钡标准滴定溶液滴定至终点；
4) 氯化钡标准滴定溶液的摩尔浓度c(BaCl2)，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(3)计算:

式中:
V1一一加入的硫酸盐标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)，V1=5mL；
ρ 一一硫酸盐标准溶液浓度的准确数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
V2一一等当点时消耗的氯化钡标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
M 一一硫酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)，M=96.06g/mol。
计算结果保留四位有效数字。
酚酞指示液: 10g/L。

仪器设备
自动电位滴定仪。
钡离子选择性电极和参比电极。

试验步骤
水样的预处理
水样中含有磷酸盐时，可直接将水样稀释至磷酸盐最大允许量(2mg/L)，再按"水样的测定"步骤测定。
水样中含有大量磷酸盐或聚磷酸盐时，可采用共沉淀法除去磷酸盐。其步骤为: 用移液管量取50mL水样于250mL烧杯中，加入20滴硝酸锰溶液，加热煮沸后，加两滴酚酞溶液。用氢氧化钠溶液中和至溶液刚变红，再多加一滴。煮沸3min~5min，冷却，将沉淀和溶液一起转移至100mL容量瓶中，用水洗烧杯数次，洗液一并移入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用快速滤纸将上述混浊液干过滤于100mL的干烧杯中，以下按"水样的测定"步骤测定。
水样的测定
按照仪器说明书安装和设置滴定仪，并将电极安装到仪器上。
用移液管量取50mL水样于100mL滴定杯中(对于硫酸盐含量超过200mg/L的水样，可以减少取样体积进行测定)，加入8mL异丙醇和2mL乙酸锂缓冲溶液。
采用等当点滴定法，用氯化钡标准滴定溶液滴定至终点。

试验数据处理
水样中硫酸根含量以质量浓度ρ3计，数值以mg/L表示，按式(4)计算:

式中:
c  一一氯化钡标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V1一一等当点时消耗的氯化钡标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
M 一一硫酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)，M=96.06g/mol；
V  一一所取水样的体积的数值，单位为毫升(mL)，V=50mL。
计算结果表示到小数点后两位。

允许差
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%。


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