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HG/T 4739-2014 纺织染整助剂 含水量的测定 - 卡尔·费休容量法水分测定仪
来源: | 来源:KEM China | 发布时间: 2020-04-05 | 22 次浏览 | 分享到:
HG/T 4739-2014 纺织染整助剂 含水量的测定 - 卡尔·费休容量法水分测定仪

HG/T 4739-2014 纺织染整助剂 含水量的测定

范围
本标准规定了纺织染整助剂中用卡尔·费休容量法测定样品游离水或结晶水含量的通用方法。
本标准适用于纺织染整助剂中大部分有机和无机固、液体产品中游离水或结晶水含量的测定,不适用于强还原性及含酮、醛类物质和不溶于甲醇的物质的测定。

原理
存在于试样中的任何水分(游离水或结晶水)与已知滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应。试样含水量用质量分数表示。其反应式如下:


试剂和材料
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂。
卡尔·费休试剂: 碘、二氧化硫、有机碱和甲醇组成的溶液。
无水甲醇。
三级水: 符合 GB/T 6682-2008 中三级水的规定。

仪器和设备
分析天平: 感量0.0001g。
水分测定仪。
五口平底反应烧瓶: 最小容量500mL,配有磨口玻璃接头。
铂电极。
滴瓶: 容量30mL。
吸量管: 容量20mL。

测试方法
卡尔·费休试剂水当量的标定
分析前标定试剂的水当量。在反应瓶中加入一定体积(浸没电极2mm~3mm)的无水甲醇,在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至读数稳定30s不变为终点(不记录所耗用卡尔·费休试剂的体积)。
从进样口注入约0.04g(精确至0.0001g)的三级水于反应瓶中,重新滴定至终点,并记录所耗用卡尔·费休试剂的体积。试样中的水当量以T 计,单位为mg/mL,按公式(1)计算水当量的值:

式中:
m1一一水的质量的数值,单位为克(g);
V一一滴定耗用卡尔· 费休试剂的体积的数值,单位为毫升(mL);
T  一一卡尔·费休试剂的水当量的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL)。

试样的制备
若试样为块状、片状或带结晶水的晶体,须将样品进行粉碎后研磨。
若试样为不均一液体,必须进行充分的搅拌或摇匀。

称样量的确定
若试样含水量(质量分数)低于1%,称取5g~10g(精确至0.0001g)。
若试样含水量(质量分数)为1%≤X <5%,称取1g~2g(精确至0.0001g)。
若试样含水量(质量分数)为5%≤X <10%,称取0.5g~1g(精确至0.0001g)。
若试样含水量{质量分数)大于10%,称取<0.5g( 精确至0.0001g)。

含水量的测定
在反应瓶中加入一定体积(浸没电极2mm~3mm)的无水甲醇,在揽拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点(不记录所耗用卡尔·费休试剂的体积),迅速加入试样于反应瓶中,搅拌溶解,滴定至终点,记录所耗用卡尔·费休试剂的体积。

结果计算
试样含水量以计,数值以%表示,按公式(2)计算:

式中:
m2一一试样的质量的数值,单位为克(g);
V一一滴定耗用卡尔·费休试剂的体积的数值,单位为毫升(mL);
T  一一卡尔·费休试剂的水当量的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL)。
取两次平行测定的算术平均值,按 GB/T 8170-2008 修约至小数点后2位为测定结果。两次平行测定结果之差不大于平均值的5%。


京都电子KEM 卡尔·费休容量法水分测定仪 MKV-710S
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