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DB65/T 3397-2012 ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量测定 自动电位滴定法 范围 本标准规定了用自动电位滴定法测定ABC干粉灭火剂中磷酸二氢埯含量的方法。 本标准适用于ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的测定。 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 滴定曲线 Titration Curve 滴定过程中,记录标准溶液消耗体积与对应pH值之间关系的曲线。 平衡控制模式 Equilibrium-controlled Model 自动滴定时,标准溶液的滴加速度根据pH值平衡进行控制。每次标准溶液滴入后,待样品的pH值达到平衡后再滴入下一滴。 馈液 Dispensing 滴加标准溶液的过程。 动态滴定模式 Dynamic Addition Model 滴定全过程中,仪器根据标准溶液导致pH值的变化,自动调整标准溶液滴加的体积。 等量滴定模式 Incremental Addition Model 滴定全过程中,仪器每次滴加标准溶液的体积恒定不变。 原理 试样以丙酮和水溶解,在甲醛溶液介质中,以复合电极为指示电极,用氢氧化钠标准溶液进行酸碱滴定至pH8.9为终点。以氢氧化钠标准溶液消耗的体积和pH值绘制滴定曲线图,以消耗氢氧化钠标准溶液的量计算ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵的含量。 试剂 丙酮(分析纯)。 甲醛溶液(1+1)(现用现配)。 氢氧化钠标准溶液。 配置: 按 GB/T 601-2002 的规定,配制浓度约为1mol/L的氢氧化钠标准溶液。 标定: 称取7.5g预先在105°C~110°C电烘箱中干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾(基准试剂),于100mL滴定杯中,加50mL无二氧化碳的水溶解,按仪器要求进行标定操作,滴定至终点时,仪器自动根据内置的公式计算,显示氢氧化钠标准溶液的浓度,平行测定5次,取平均值,输入结果并保存。 平行标定结果: 标准溶液浓度误差应小于0.0005mol/L。 标准缓冲溶液pH4.00、pH6.86、pH9.18。缓冲溶液需要按规定的稳定期限内使用。 仪器与设备 自动电位滴定仪: a) 自动电位滴定仪: 能根据滴定曲线的变化,自动调整氢氧化钠标准溶液的滴加量和滴定速度; b) 马达驱动滴定管:10mL容积,精度不低于±0.002mL; c) 滴定方式为"平衡控制模式"; d) 盛装氢氧化钠标准溶液的试剂瓶应设有可以吸收二氧化碳的干燥管(例如盛有苏打、碱石灰等物质的干燥管); e) 机械搅拌器: 螺旋桨搅拌器或者磁力搅拌器,搅拌速度应可调,使之能充分搅拌液体; f) 滴定杯(聚丙烯材料),100mL容积。 复合电极。 天平: 感量0.2mg。 分析步骤 试样 称取3g试样,精确至0.0002g。 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 空白试验 随同试样做空白试验。 测定 校正电极 依次用配制好的标准缓冲熔液pH4.00、pH6.86、pH9.18,按照仪器设定好的方法对电极进行校正操作,校正结果零点应当在pH值为6~8之间,斜率不低于-52mV/pH,则接受并保存。 将试样置于100mL滴定杯(聚丙烯材料)中,加6mL丙酮,轻微振摇,静置约5min。 加入60°C~70°C无二氧化碳水至50mL,静置至室温后加入20mL甲醛溶液,摇匀,放置30min。 将溶液放在已调整稳定并设定好方法的自动电位滴定仪中,按照自动电位滴定的操作规程安装,用氢氧化钠标准溶液进行滴定,至pH8.9为终点。以消耗氢氧化钠标准溶液的量计算ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵的含量。 空白试验 在100mL滴定杯中加入6mL丙酮,加入60°C~70°C无二氧化碳水至50mL,静直至室温后加入20mL甲醛溶液,摇匀,放置30min。按照仪器设定好的方法测定空白试验值,测定得空白试验值V2。 结果计算 按下式计算ABC干粉灭火剂中磷酸二氧铵的质量分数ω: 式中: ω一一试样中磷酸二氢铵的质量分数; V1一一试样消耗的氢氧化钠溶液体积,单位(mL); V2一一空白试验消耗的氢氧化钠溶液体积,单位(mL); C 一一氢氧化钠标准溶液的实际浓度,单位(mol/L); m 一一试样质量,单位(g); M 一一磷酸二氢铵的摩尔质量,取115.03,单位(g/mol); 取差值不大于0.30%的两次试验结果的平均值作为测定结果。 磷酸二氢铵含量测定时,滴定终点为pH9.1,摩尔质量取136.09。 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。 京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S http://www.kyoto-kem.net.cn/Product-detail?product_id=206&brd=1&product_category=16