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GB/T 29661-2013 化妆品中尿素含量的测定 酶催化法 范围 本标准规定了化妆品中尿素含量的测定方法一一酶催化法。 本标准适用于化妆品中尿素的定量测定,其定量下限为0.025%。 原理 样品在偏酸性条件下,所含尿素被尿素酶分解为铵盐,用酸滴定,由此计算尿素含量。 试剂和材料 除另有规定外,试剂均为分析纯. 水为 GB/T 6682 规定的三级水。 尿素酶: 0.5g以下可将0.25g尿素于40°C~45°C在1h内完全分解。按照产品说明保存。 0.1mol/L盐酸: 配置方法按 GB/T 601。 0.1mol/L NaOH溶液:称取0.40g NaOH固体,溶于100mL水中。 无水乙醇。 塑料薄膜。 分析步骤 试样制备 水剂类、乳液类、膏霜类(O/W)样品 称取均匀样品0.5g(精确至0.01g)于高脚烧杯中,加入50mL水,用塑料薄膜封口,超声提取20min。 将高型烧杯放在磁力搅拌器上,边搅拌边滴加盐酸中和至pH4.0(用pH计,不计量,若溶液呈pH<4.0,则需滴加NaOH溶液到pH>4.0,再用盐酸中和至pH4.0),加入0.2g粉碎较细的尿素酶立即用塑料薄膜封口,置于50°C水浴中不时的摇晃,30min后取出冷却至室温,边搅拌边用0.1mol/L的盐酸滴定至pH4.0,记录消耗的0.1mol/L盐酸标准溶液的体积V1,同时做一空白试验,记录消耗的0.1mol/L盐酸标准溶液的体积V0。 膏霜类(W/O)、油溶性样品 称取均匀样品0.5g(精确至0.01g)于15mL离心管中,加10mL无水乙醇,超声提取20min。以不低于5000r/min离心15min,将上清液全部转移至高型烧杯中,再加入40mL水,摇匀。 余下步骤与"水剂类、乳液类、膏霜类(O/W)样品"相同。 唇膏类将品 称取均匀样品0.5g(精确至0.01g)于15mL离心管中,加10mL无水乙醇,在80°C水浴中加热3min~5min使唇膏融化,涡旋1min,超声提取20min。以不低于5000r/min离心15min,将上清液全部转移至高型烧杯中,再加入40mL水,摇匀。 余下步骤与"水剂类、乳液类、膏霜类(O/W)样品"相同。 平行试验 按上述步骤,对同一样品进行平行实验测定。 结果计算 按式(1)计算尿素含量,以%表示: 式中: 60.06一一尿素的相对分子质量; V1一一样品消耗0.1mol/L盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V0一一空白试验消耗0.1mol/L盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL); c 一一0.1mol/L盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m 一一试验样品质量,单位为克(g)。 计算结果保留至小数点后1位。 注: 若检测尿素含量超过20%,需要以减少样品称样量的方式重新醇进行测定。 京都电子KEM 设定pH值法自动电位滴定仪 AT-710B http://www.kyoto-kem.net.cn/Product-detail?product_id=196&brd=1&product_category=16