HG/T 4519-2020 工业碱式碳酸钴

范围
本标准规定了工业碱式碳酸钴的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于工业碱式碳酸钴，主要用于石化行业的催化剂、电镀及其他工业的原料，也用作瓷器色料、电子材料、磁性材料的添加剂、制备钴系催化剂时的pH调节剂。

分子式
分子式: xCoCO₃•yCo(OH)₂•zH₂O

要求
外观: 紫红色结晶粉末。
工业碱式碳酸钴按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。


试验方法
钴含量的测定
电位滴定法(仲裁法)
原理
在氨性溶液中，用铁氰化钾将Co²⁺氧化为Co³⁺，过量的铁氰化钾用钴标准滴定溶液滴定。反应方程式如下:


试剂或材料
氯化铵。
硝酸溶液: 1+1。
盐酸溶液: 1+1。
氨水-柠檬酸铵混合溶液。
称取50g柠檬酸铵，溶解于水中，加入350mL氨水，用水稀释至1000mL，混匀。
钴标准滴定溶液: ρ(Co)=3g/L。
称取3.000g金属钴(钴质量分数不小于99.98%)，精确至0.0002g。置于400mL烧杯中，加少量水润湿，缓缓加入30mL硝酸溶液，加热至全部溶解。冷却到室温后，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
铁氰化钾标准滴定溶液: c(K₃[Fe(CN)₆])≈0.05mol/L。
称取约17g铁氰化钾，溶解于水中，过滤，用水稀释至1000mL，混匀。
标定: 用移液管移取20mL铁氰化钾溶液，置于250mL烧杯中，加入5g氯化铵、80mL氨水-柠檬酸铵混合溶液，置于磁力搅拌器上搅拌。在已调节好的自动电位滴定仪上，以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极，用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。
铁氰化钾标准滴定溶液的浓度以c计，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按公式(1)计算:

式中:
V₁一一滴定试验溶液所消耗钴标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
ρ  一一钴标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为克每升(g/L)；
V  一一移取铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
M 一一钴(Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。

仪器设备
自动电位滴定仪: 带有磁力搅拌器、铂电极、钨电极。

试验步骤
称取约1.2g试样，精确至0.0002g。置于150mL烧杯中，加少量水湿润，再加入20mL盐酸溶液，于电炉上加热至完全溶解，低温蒸发至湿盐状。取下，稍冷后，加水并煮沸溶解。冷却后，全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取25mL铁氰化钾标准滴定溶液于250mL烧杯中，加入5g氯化铵、80mL氨水-柠檬酸铵混合溶液，置于磁力搅拌器上搅拌。然后用移液管准确加入25mL试样溶液，在已调节好的自动电位滴定仪上，以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极，用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。

试验数据处理
钴含量以钴(Co)的质量分数ω₁计，按公式(2)计算:

式中:
V₁一一准确加入铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  一一铁氰化钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M 一一钴(Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)；
V₂一一滴定过量铁氰化钾标准滴定溶液所消耗钴标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
ρ  一一钴标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为克每升(g/L)；
m 一一试料的质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。


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