SJ/T 1542-2020 电真空器件用镍及镍合金化学分析方法

范围
本标准规定了电真空器件用镍及镍合金中碳、硫、磷、镍、钴、钨、锰、铁、硅的化学分析方法。
本标准适用于电真空器件用镍及镍合金。

镍钴合金中钴含量的测定
方法原理
在氨性溶液中用铁氰化钾氧化钴，过量的铁氰化钾用硫酸钴溶液进行滴定，以电位突变判断终点。

试剂
硝酸(1:1)。
柠檬酸铵溶液: 50%。
氨水(密度0.89)。
硫酸钴，0.025Mol/L。
铁氰化钾，0.05Mol/L(16g铁氰化钾溶于1000mL水中)。
钴标准溶液， 1mg/mL。

分析步骤
分析
称取0.5000g试样于250mL三角瓶中加10mL(1:1)硝酸溶解，驱赶氮的氧化物，冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
吸取此溶液10mL，在电磁搅拌下注入盛有50mL柠檬酸铵溶液、10mL铁氰化钾、50mL氨水、80mL水的500mL烧杯中，按电位滴定仪操作，用0.025Mol/L硫酸钴溶液滴定到电位突变为终点。
结果计算
钴含量按公式(4)计算:

式中:
W一一钴的质量分数，单位为百分(%)；
T 一一铁氰化钾对钴的滴定度，单位为克每毫升(g/mL)；
K 一一每毫升硫酸钴溶液相当于铁氰化钾的毫升数。K值由空白滴定消耗硫酸钴溶液毫升数除以加入铁氰化钾溶液毫升数得到；
V 一一加入氰化钾的体积，单位为毫升(mL)；
V₁一一样品滴定所消耗硫酸钴的体积，单位为毫升(mL)；
G 一一试样质量，单位为克(g)。

铁氰化钾标准溶液对钴滴定度的标定
取与试样中相近的钴标准溶液和空白溶液分别置于150mL烧杯中(此为待滴定液)，后续步骤按分析步骤"分析"操作。
铁氰化钾对钴的滴定度按公式(5)计算:

式中:
g 一一加入标准钴的质量，单位为克(g)；
V₂一一滴定标准消耗硫酸钴溶液的体积，单位为毫升(mL)。


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