试剂或材料 氯化铵。 氨水-柠檬酸铵混合溶液。 称取50g柠檬酸铵,溶于水,加入350mL氨水,用水稀释至1000mL,混匀。 钴标准滴定溶液: ρ(Co)=3g/L。 称取3.000g金属钴(钴质量分数不小于99.98%)(精确至0.0002g),置于400mL烧杯中,加少量水润湿。缓缓加入30mL硝酸溶液(1+1),加热至全部溶解。冷却至室温后,全部转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 铁氰化钾标准滴定溶液: c(K3[Fe(CN)6])≈0.05mol/L。 按下列步骤进行配制、标定及试验数据处理: a) 配制: 称取约17g铁氰化钾,溶解于水中,过滤,用水稀释至1000mL,摇匀。 b) 标定: 用移液管移取20mL铁氰化钾溶液,置于250mL烧杯中,加入5g氯化铵、80mL氨水-柠檬酸铵混合溶液,置于磁力搅拌器上搅拌,在已调节好的自动电位满定仪上,以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极,用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。 c) 试验数据处理: 铁氰化钾标准滴定溶液的浓度以c计,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式(1)计算:
式中: V1一一滴定试验溶液所消耗钴标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); ρ 一一钴标准滴定溶液的质量浓度的准确数值,单位为克每开(g/L); V 一一移取铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); M 一一钴(Co)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。 两人同时做三平行,每人三平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.2%,两人测定平均值之差与两人平均结果之比不得大于0.2%。结果取平均值,浓度值取4位有效数字。
式中: V1一一准确加入铁氰化钾标准满定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c 一一铁氰化钾标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M 一一钴(Co)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93); V2一一滴定过量铁氰化钾标准滴定溶液所消耗钴标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); ρ 一一钴标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为克每升(g/L); m 一一试料的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。