HB/Z 5099.4-2000 电镀银溶液分析方法 电位滴定法测定镀硬银溶液中碳酸钾的含量

范围
本标准规定了采用电位滴定法测定镀硬银溶液中碳酸钾含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。
本标准适用于镀硬银溶液中碳酸钾含量的测定。
测定范围: 20~35g/L。

方法原理
碳酸钾与硝酸钡作用生成碳酸钡沉淀， 经过滤或离心分离后，以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用盐酸标准滴定溶液进行电位滴定。

试剂
硝酸钡溶液: 100g/L。
盐酸标准滴定溶液: c(HCl)=0.5mol/L，配制和标定按 GB/T 601 进行。

仪器
玻璃电极。
饱和甘汞电极。
酸度计或自动电位滴定仪: 应具有0.1pH单位或10mV的精确度。
磁力搅拌器。

分析步骤
取10.00mL试验溶液于250mL烧杯中，加煮沸后的热水(约80°C)80mL、硝酸钡溶液10mL。搅拌2min，用慢速滤纸过滤。用热水洗涤滤纸上的沉淀物直至滤液不显碱性后，将沉淀及滤纸一向移入原烧杯中，加无二氧化碳的水100mL，在中速搅拌下(滤纸搅拌至细碎状)浸泡电极2min，用盐酸标准滴定溶液进行电位滴定，滴定至pH4.0为滴定终点。

分析结果的计算
按(1)式计算碳酸钾的含量:

式中:
c(HCl)一一盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V 一一滴定终点时耗用盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
V0一一滴定时试验溶液的体积，mL；
0.06910一一与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钾的质量。


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