T/ZZB 1310-2019 饲料添加剂 D-泛酸钙(维生素B5)

范围
本标准规定了饲料添加剂 D-泛酸钙(维生素B5)的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存及质量承诺。
本标准适用于化学-酶法合成制得D-泛酸钙，该产品可用于饲料添加剂领域。
化学名称: (R)-N-(3,3-二甲基-2,4-二羟基-1-氧代丁基)-3-丙氨酸钙盐
CAS No.: 137-08-6
分子式: C₁₈H₃₂CaN₂O₁₀
相对分子质量: 476.54(按2016年国际相对原子质量)
化学结构式:


基本要求
设计研发
具备对生物发酵工艺参数的设计和优化能力。
具备对连续反应工艺参数进行设计和优化能力。
具备对产品的试验、验证能力，并根据试验验证结果，确定原材料、调整配比组成和工艺改善的能力。
原材料
D-泛解酸内酯应符合附录A的要求。
β-氨基丙酸应符合附录B的要求。
工艺及设备
应采用生物法拆分制备D-泛解酸内酯，再采用化学法合成D-泛酸钙的工艺。
应采用连续反应、MVR蒸发以及连续喷雾干燥等工艺生产原料和产品，并进行自动化控制。
应采用耐腐蚀、性质稳定的SS304、316L不锈钢和搪瓷玻璃等材质的生产设备。
检验检测
应具备验收原料标准含量、水分、比旋度等指标的能力，并开展检测。
应具备成品全项目的检测能力，并开展检测。
应配备红外光谱仪、液相色谱仪、气相色谱仪等检测仪器，仪器应具有审计追踪功能。

技术要求
外观
白色或类白色粉末。
鉴别
红外光谱法所得谱图应与D-泛酸钙标准红外谱图一致。
技术指标
技术指标应符合表1的规定。




试验方法
D-泛酸钙的质量分数
仪器
分析天平: 分度值0.1mg。
自动电位滴定仪: 分度值0.001mL。
试剂
高氯酸标准滴定溶液: c(HClO4)=0.1mol/L，按 GB/T 601 进行配制。
操作程序
称取试样0.18g(精确至0.0002g)，置于100mL烧杯中，加50mL冰乙酸溶解。将烧杯置电磁搅拌器上，浸入电极，搅拌至试样全溶，开始用高氯酸标准滴定溶液电位滴定至终点。1mL高氯酸标准滴定溶液相当于23.83 mg的C₁₈H₃₂CaN₂O₁₀。试样中D-泛酸钙的质量分数(ω₁)按公式(1)进行计算:

式中
C ——高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔/升(mol/L)；
V ——滴定试样消耗的高氯酸标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；
V₀——滴定空白消耗的高氯酸标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；
m ——试样的质量的数值，单位为克(g)；
476.54——D-泛酸钙的摩尔质量，单位为克/摩尔(g/mol)；
x ——试样的干燥失重的质量分数，%。
数据处理
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果相对偏差不大于0.5%。

β-氨基丙酸的质量分数
仪器
分析天平: 分度值0.1mg。
自动电位滴定仪: 分度值0.001mL。
试剂
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L，按 GB/T 601 进行配制。
甲醛溶液: 36.0%～38.0%。
操作程序
称取试样8.0g(精确至0.0002g)，加100mL水溶解，摇匀。再加入25mL甲醛溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液电位滴定至终点。同时进行空白测定。1mL氢氧化钠标准滴定溶液相当于8.91mg的C₃H₇NO₂。试样中β-氨基丙酸的质量分数(ω₄)按公式(4)进行计算:

式中:
C ——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔/升(mol/L)；
V ——滴定试样消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；
V₀——滴定空白消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；
m ——试样的质量的数值，单位为克(g)；
89.09——β-氨基丙酸的摩尔质量数值，单位为克/摩尔(g/mol)。
数据处理
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。当结果大于0.1%时，两次平行测定结果相对偏差不大于10%；当结果小于等于0.1%时，两次平行测定结果相对偏差不大于15%。


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