YS/T 1445.2-2021 镍钴铝三元素复合氢氧化物化学分析方法 第2部分: 钴含量的测定 电位滴定法

范围
本文件规定了镍钴铝三元素复合氢氧化物中钴含量的测定方法。
本文件适用于镍钴铝三元素复合氢氧化物中钴含量的测定。测定范围: 4.00%~15.00%。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

原理
试料用盐酸溶解，在氨性溶液中，用铁氰化钾标准溶液将钴(Ⅱ)氧化为钴(Ⅲ)，过量的铁氰化钾用钴标准滴定溶液进行返滴定，至电位突跃为终点，计算钴含量。

试剂
除非另有说明，本文件所用试剂均为分析纯及以上纯度的试剂。
水，GB/T 6682，三级及以上纯度。
盐酸(1+1)。
氯化铵-柠檬酸铵-氨水混合溶液: 称取60g氯化铵、120g柠檬酸铵溶于500mL水中，用氨水稀释至1000mL，混匀。
钴标准滴定溶液: 称取2.00g金属钴(ω_Co≥99.98%)，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，缓慢加入50mL硝酸(1+1)，低温加热至溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物。冷却至室温，用水冲洗表面皿及烧杯壁，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
铁氰化钾标准溶液，其配制和标定如下:
a) 配制: 称取铁氰化钾21g，用水溶解，过滤后移入1000mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。b) 标定: 于250mL烧杯中加入60mL氯化铵-柠檬酸铵-氨混合溶液，加入10.00mL铁氰化钾标准溶液。在电位滴定仪上，插入电极，不断搅拌下用钴标准滴定溶液滴定至电位突跃即为终点。
按公式(1)计算铁氰化钾标准溶液对钴标准滴定溶液的滴定系数:

式中:
K 一一滴定系数，单位体积的铁氰化钾标准溶液消耗钴标准滴定溶液的体积；
V₂一一滴定时所消耗的钴标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₁一一加入铁氰化钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。
平行标定4次，极差应不大于0.005，否则重新标定。计算结果保留四位有效数字。

仪器设备
电位滴定仪，附搅拌装置和与仪器匹配的用于氧化还原滴定的电极。

样品
样品粒度应不大于0.150mm。
样品分析前应在100°C~105°C下烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。

试验步骤
试料
称取1.00g样品，精确至0.0001g。
平行试验
平行做两份试验。
测定
将试料置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加入20mL盐酸，盖上表面皿，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
移取20.00mL试液于250mL烧杯中，加入60mL氯化铵-柠檬酸铵-氨水混合溶液，移入10.00mL铁氰化钾标准溶液，在电位滴定仪上，插入电极，不断搅拌下用钴标准滴定溶液滴定至电位突跃即为终点。

试验数据处理
钴含量以钴的质量分数ω_Co计，按公式(2) 计算:

式中:
K 一一滴定系数，单位体积的铁氰化钾标准溶液消耗钴标准滴定溶准的体积；
V₅一一加入铁氰化钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₃一一消耗钴标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V 一一试液的总体积，单位为毫升(mL)；
ρ 一一钴标准滴定溶液的质量浓度，单位为克每升(g/L)；
m 一一试料的质量，单位为克(g)；
V₄一一分取试液的体积，单位为毫升(mL)；
计算结果表示到小数点后两位。


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