HG/T 2096-2006 硫化促进剂CBS

范围
本标准规定了橡胶工业用硫化促进剂CBS的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于2-硫醇基苯骈噻唑(硫化促进剂M)和环己胺制得的硫化促进剂CBS。
化学名称: N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺
结构式:

分子式: C13H16N2S2
相对分子质量: 264.40(2001年国际相对原子质量)

要求
硫化促进剂CBS应符合表1的技术要求。


试验方法
游离胺和纯度的测定
原理
中和游离胺后的次磺酰胺被巯基苯骈噻唑溶液还原。加入过量盐酸，然后以氢氧化钠溶液滴定未反应的盐酸。

方法A(仲裁法)
试剂
无水乙醇[64-17-5]。
巯基苯骈噻唑: 纯度不小于99.0%。
盐酸[7641-01-0]标准滴定溶液: c(HCl)=0.1mol/L，c(HCl)=0.5mol/L。
氢氧化钠[1310-73-2]标准滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L，c(NaOH)=0.5mol/L。
溴酚蓝指示液(10g/L): 溶解1g溴酚蓝于少量无水乙醇中，用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液中和至绿色，转移至一个100mL的容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度。
巯基苯骈噻唑(40g/L)，新制备的溶液。
称取适量的巯基苯骈噻唑(精确到0.1g)，溶于无水乙醇中。如果不能完全溶解，可在(55±2)°C的温度下加热至溶解。冷却至室温后转移至容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度。

仪器
电位滴定仪。
滴定管: 25mL，分度值0.05mL。
烧杯: 250mL。
恒温水浴: 能够保持温度在(55±2)°C。
秒表。
磁力搅拌器。

分析步骤
称取约2g的试样(精确到0.1mg)，加入50mL无水乙醇，搅拌至溶解。如果需要，在(55±2)°C的温度下加热此溶液，可保留轻微的浑浊。冷却至室温，加3滴溴酚蓝指示液，用0.1mol/L的盐酸标准滴定溶液滴定至蓝绿色，记录盐酸标准滴定溶液的体积(V1)。加入50mL新制备的巯基苯骈噻唑溶液，然后立即准确加入25mL 0.5mol/L的盐酸标准滴定溶液(V2)，于(55±2)°C的恒温水浴中并搅拌此溶液5min，用秒表精确地控制。在电位滴定仪用0.5mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液，滴定未反应的盐酸。应不断搅拌，并分步加入1mL的氢氧化钠溶液，记录每次加入后反应物达到平衡时的电势(mV)。另外，接近终点时，记录每次加入不大于0.1mL氢氧化钠标准滴定溶液滴定后的电势，直到过了终点，记录氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V3)。

游离胺结果的计算(方法A)
游离胺以质量分数X2计，数值以%表示，按式(2)计算:

式中:
V1一一加入0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c1 一一加入0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m 一一试样质量的数值，单位为克(g)；
M1一一环己胺摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M1=99.18)。

纯度结果的计算(方法A)
纯度以质量分数X3计，数值以%表示，按式(3)计算:

式中:
V2一一加入0.5mol/L盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c2 一一加入0.5mol/L盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V3一一消耗0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c3 一一0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m 一一试样的质量的数值，单位为克(g)；
M2一一硫化促进剂CBS的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M2=264.40)。
允许差(方法A)
取平行测定结果的算术平均值作为纯度测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。


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