QB/T 2623.6-2022 肥皂试验方法 肥皂中氯化物含量的测定

范围
本文件描述了测定肥皂中氯化物含量的方法法，包括方法一银量法和方法二电位法。
本文件适用于肥皂中氯化物含量的测定，其中方法一仅适用于氯化物含量不小于0.1%(质量分数)的产品。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

试验方法

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京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S

原理
酸化分解试验份，用银量法或电位法测定氯化物含量。

试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 中规定的三级或以上的水。
硝酸，如硝酸变黄，应煮沸至无色。
硝酸，6mol/L溶液。
硫酸铁(Ⅲ)铵，80g/L指示液，按 QB/T 2739 配制。
硫氰酸铵标准溶液，c(NH₄SCN)＝0.1mol/L，按 QB/T 2739 配制和标定。
硝酸银标准溶液，c(AgNO₃)＝0.1mol/L，按 QB/T 2739 配制和标定。
硝酸银标准溶液，c(AgNO₃)＝0.01mol/L，使用前用0.1mol/L标准溶液按1:10稀释配制。
氯化钠标准溶液，c(NaCl)＝0.1mol/L，称取预先在550°C～600°C干燥2h并在干燥器中冷却的基准氯化钠2.922g(称准至0.001g)，溶于少量水中并定量转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
氯化钠标准溶液，c(NaCl)＝0.01mol/L标准溶液，使用前用0.1mol/L标准溶液按1:10稀释配制。
甲基橙指示剂，1g/L溶液，按 QB/T 2739 配制。
异丙醇。

仪器
烧杯，高型，150mL。
容量瓶，200mL。
移液管，100mL。
滴定管，50mL。
沸水浴。
快速定性滤纸。
磁力搅拌器。
电位计，灵敏度2mV，量程-500mV~+500mV，或自动电位滴定仪。
电极，复合银离子选择电极或银离子选择电极加双接头参比电极[内接头为10%硝酸钾(KNO₃)溶液，外接头为饱和氯化钾(AgCl)溶液]。

试样的制备和保存
按照 QB/T 2623.1-2020 中4.4制备和贮存样品。

方法一
试验份
称取约5g试样于烧杯中，精确至0.01g。
测定
用50mL热水溶解试验份，将此溶液定量地转移至容量瓶中，加入硝酸5mL及硝酸银标准溶液25.0mL。置容量瓶于沸水浴中，直至脂肪酸完全分离且生成的氯化银已大量聚集。用自来水冷却单刻度容量瓶及内容物至室温，并以水稀释至刻度，摇匀。通过干燥折叠快速定性滤纸过滤， 弃去最初的10mL，然后收集至少110mL滤液。用移液管移取100.0mL滤液至锥形瓶内，加入2mL～3mL硫酸铁(Ⅲ)铵指示液，在剧烈摇动下，用硫氰酸铵标准溶液滴定至呈现红棕色30s不变为终点。

方法二
试验份和试验溶液的制备
为了减少热效应和电滞效应，应使电极、洗涤用水、标准溶液和试验溶液的温度尽可能接近。标准溶液与试验溶液的温差不应超过1°C，测量温度尽可能在约25°C。
根据预期的氯化物含量选用试验溶液和试验份质量，见表1。


称取适量的试验份(称准至0.001g)于烧杯中，加入50mL异丙醇和50mL水，加热使样品溶解，加2滴甲基橙指示剂，加入5mL硝酸溶液，冷却溶液至25°C。
硝酸银标准溶液的标定
滴定
分别移取5.00mL和10.00mL适当的氯化钠标准溶液放在两只洁净、干燥的合适容积的(例如150mL)烧杯中，对每只烧杯内的溶液按如下进行滴定。
以硝酸溶液酸化后，加入足够的水使总体积达100mL。
搅拌溶液，将复合电极或银离子选择电极和参比电极的末端浸入溶液中，将电极与电位计接通，待检验好仪器的零点后，记下起始电位值。
从滴定管以1mL份分次加入与所用氯化钠标准溶液相同摩尔浓度的硝酸银标准溶液，每加入1次，应等电位稳定。记录所加体积数和相应的电位数值于表的前两栏。
当接近终点时，继续逐份滴加硝酸标准银溶液，对0.01mol/L溶液每份为0.1mL，对0.1mol/L溶液则每份为0.05mL。
在附录A表A.1的第三栏记录电位E的相继增量⊿₁E。在附录A表A.1的第四栏记录电位增量⊿₁E间的正或负差值⊿₂E。滴定的终点时， 相当于给出⊿1E的最大值的那个0.1mL或0.05mL硝酸银标准溶液份。
按公式(3)计算相当于反应终点的硝酸银标准溶液的确切体积数V_EQ:

式中:
V_EQ ——相当于反应终点的硝酸银标准溶液的确切体积，单位为毫升(mL)；
V₀ ——滴定达到⊿₁E的最大增量时的紧邻前一较低点的硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₁ ——最后加入的硝酸银标准溶液的体积(分别为0.05mL或0.1mL)，单位为毫升(mL)；
b ——⊿₂E的最终正值；
B ——⊿₂E的最终正值和⊿₂E第一个负值的绝对值之和。
注: 若用自动滴定仪测定，仪器能自动给出对应的V_EQ。
硝酸银标准溶液浓度的计算
硝酸银标准溶液浓度(c₁)按公式(4)计算:

式中:
c₁ ——硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
c₀ ——氯化钠标准溶液的浓度，，单位为摩尔每升(mol/L)；
5 ——所用两份氯化钠标准溶液之间的体积差，单位为毫升(mL)；
V₂ ——相当于滴定10mL氯化钠标准溶液的V_EQ值，单位为毫升(mL)；
V₃ ——相当于滴定5mL氯化钠标准溶液的V_EQ值，单位为毫升(mL)。
滴定
按"硝酸银标准溶液的标定"给出的说明使用对应于氯化物预期含量的硝酸银标准溶液滴定试液，并记下反应终点时硝酸银标准溶液的体积数V_EQ。
空白试验
于烧杯中加入50mL异丙醇、50mL水及5mL硝酸溶液，于25°C进行滴定，记录V₄。
结果的表示
对钠皂，肥皂中氯化物的含量w₃以质量分数表示，按式(5)计算:

式中:
w₃ ——肥皂中氯化物(NaCl)的含量，以百分数(%)表示；
0.0585 ——氯化钠的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol)；
c₁ ——按"硝酸银标准溶液浓度的计算"计算的硝酸银标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V_EQ ——相当于反应终点的硝酸银标准溶液的确切体积，单位为毫升(mL)；
V₄ ——空白试验的体积，单位为毫升(mL)；
m ——试验份的质量，单位为克(g)。
对钾皂，肥皂中氯化物(KCl)的含量w₄以质量分数表示，按式(6)计算:

式中:
w₄ ——肥皂中氯化物(KCl)的含量，以百分数(%)表示；
0.0746 ——氯化钠的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol)；
c₁ ——按"硝酸银标准溶液浓度的计算"计算的硝酸银标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V_EQ ——相当于反应终点的硝酸银标准溶液的确切体积，单位为毫升(mL)；
V₄ ——空白试验的体积，单位为毫升(mL)；
m ——试验份的质量，单位为克(g)。


京都电子KEM 电位法自动电位滴定仪 AT-710S
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