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HJ 649-2013 土壤可交换酸度的测定 氯化钾提取-滴定法 适用范围 本标准规定了测定土壤中可交换酸度的氯化钾提取-滴定法。 本标准适用于酸性土壤中可交换酸度的测定。 当取5.00g试样提取定容至250ml时,方法检出限为0.10mmol/kg,方法测定下限为0.40mmoL/kg。 术语和定义 可交换酸度 exchangeable acidity 用中性盐溶液提取土壤,将土壤胶体上吸附的氢离子和铝离子交换下来,使之进入溶液,然后用氢氧化钠标准溶液滴定,滴定结果称为可交换酸度。 方法原理 提取原理: 用适量氯化钾溶液反复淋洗土壤样品,使得土壤胶体上可交换铝和可交换氢被钾离子交换,形成氢离子和三价铝离子进入溶液,其交换过程用下式表示: 可交换酸度的测定: 提取完样品后,取一部分土壤淋洗液,用氢氧化钠标准溶液直接滴定,所得结果为可交换酸度。 可交换铝的测定: 提取完样品后,另取一部分土壤提取液,加入适量氟化钠溶液,使氟离子与铝离子形成络合物,Al3+被充分络合,再用氢氧化钠标准溶液滴定,所得结果为可交换氢。可交换酸度与可交换氢的差值为可交换铝。 试剂和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂, 实验用水为新鲜煮沸蒸馏水。 新鲜煮沸蒸馏水 将蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量10%),加盖冷却后密封备用, 应现用现制。 盐酸溶液: c(HCl)=1.0mol/L 取83ml浓盐酸(ρ=1.19g/ml)用水稀释到1L。 氯化钾溶液: c(KCl)=1.0mol/L 称取74.55g氯化钾,溶于水中, 移入1L容量瓶中,加水稀释至标线, 混匀。 邻苯二甲酸氢钾标准溶液: c(C8H5KO4)=0.01mol/L 称取已通过105°C~110°C干燥的基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.5106g溶于适量水中,移入250ml容量瓶中,加水稀释至标线,混匀。 氢氧化钠标准溶液: c(NaOH)=0.01mol/L 称取0.4g氢氧化钠溶于适量水中,待溶液冷却后移入1L容量瓶,稀释至标线,混匀,贮存于聚乙烯塑料容器中。用邻苯二甲酸氢钾标准溶液进行标定。 标定方法: 吸取邻苯二甲酸氢钾标准溶液25.00ml于烧杯中,在烧杯中放入搅拌子,插入电极时用氢氧化钾溶液滴定。直到pH值达到7.80±0.08,稳定30秒。同时做空白试验。 连续测定三次,取三次标定结果的平均值。 氢氧化钠标准溶液浓度按照公式(1)进行计算。 式中: c1 一一氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L; c2 一一邻苯二甲酸氢钾溶液的浓度,mol/L; V0一一空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积,ml; V1一一标定时消耗氢氧化钠溶液的体积,ml; V2一一邻苯二甲酸氢钾溶液的体积,ml。 氟化钠溶液: c(NaF)=1.0mol/L 称取42.0g氟化钠溶于水中并稀释到大约900ml,用盐酸溶液调节至pH为7.0,将溶液移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,混匀。 石英砂: 30-60目,使用前在300°C加热2h。 仪器和设备 土壤筛: 孔径为2.0mm。 pH计: 精度为0.01个pH单位。 磁力搅拌器。 微量滴定管: 最小刻度为0.02ml。 一般实验室常用仪器和设备。 分析步骤 可交换酸度的测定 测定 移取100ml试样提取液至烧杯中,煮沸5min,便可能存在于溶液中的二氧化碳挥发,冷却至室温,以pH计为指示,用氢氧化钠溶液滴定至pH值为7.80±0.08,记录消耗氢氧化钠溶液体积V1的毫升数。 空白试验 用以上法同时滴定100ml空白试样提取液,记录消耗氢氧化钠溶液体积V空的用量。 可交换氢的测定 测定 移取100ml试样提取液至烧杯中,加入2.5ml氟化钠溶液,煮沸5min,赶出二氧化碳,冷却至室温,以pH计为指示, 用氢氧化钠溶液滴定至pH值为7.80±0.08,记录消耗氢氧化钠溶液体积V2的毫升数。 空白试验 用以上方法同时滴定100ml空白样品提取液,记录消耗氢氧化钠溶液体积V0的毫升数。 结果计算与表示 结果计算 土壤样品中的可交换酸度按照公式(2)进行计算。 式中: EA 一烘干土壤中可交换酸度,mmol/kg; V1 一直接滴定土壤样品消耗氢氧化钠体积,ml; V空一空白样品所消耗氢氧化钠体积,ml; cNaOH一氢氧化钠溶液浓度,mol/L; V 一提取液最终定容体积,ml; Vs一滴定时移取的提取液体积,ml; m 一风干土质量,g; w 一风干土壤含水率,质量分数。 土壤样品中的可交换氢和可交换铝,按照公式(3)和(4)进行计算。 式中: EH+一一土壤样品的可交换酸氢,mmol/kg; EAl 一一土壤样品的可交换铝,mmol/kg; V2 一一加入氟化钠后土样消耗氢氧化钠体积,ml; V0 一一加入氟化钠后空白样品消耗氢氧化钠体积,ml; 其他参数的含义见公式(2)。 结果表示 当测定结果小于1.0mmol/kg时,保留到小数点后两位,大于等于1.0mmol/kg 时,保留三位有效数字。 京都电子KEM 设定pH值法自动电位滴定仪AT-710B http://www.kyoto-kem.net.cn/Product-detail?product_id=196&brd=1&product_category=16