分析步骤 a) 试样的制备 称取适量样品于称量瓶中,在105°C干燥4h,置于干燥器中冷却至室温。此样品为试样A,用于磷酸氢二钠、砷、重金属、氟化物、水不溶物含量的测定。 b) 测定 称取约6.5g试样A(精确至0.0002g),置于250mL的烧杯中,用移液管移取50.0mL盐酸标准滴定溶液和50mL水。置于电磁搅拌器上,放入搅拌转子,搅拌至样品完全溶解。将已校准的pH计的电极放入试验溶液中,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液,直至pH≈4出现突跃点。记录滴定读数,计算样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(V1)。用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至pH≈8.8出现突跃点,记录滴定读数,计算在这两个突跃点(pH4~pH8.8)之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V2)。