HG/T 4506-2023 工业氢氧化钴

【范围】
本文件规定了工业氢氧化钴的分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输、贮存。
本文件适用于工业氢氧化钴。
注：该产品主要用于电池工业用原料、电子工业用原料，陶瓷工业中用作着色剂，油墨、涂料、油漆催干剂，子午轮胎快速粘接剂和生产其它钴盐的原料。

【术语和定义】
本文件没有需要界定的术语和定义。

【分子式和相对分子质量】
分子式：Co(OH)₂
相对分子质量：92.94(按2022年国际相对原子质量)

【分类】
工业氢氧化钴按用途分为两类：
—— Ⅰ类：电池工业用；
—— Ⅱ类：电子工业用原料，陶瓷工业中用作着色剂，油墨、涂料、油漆催干剂，子午轮胎快速粘接剂和生产其它钴盐的原料。

【要求】
外观：粉红色粉末。
工业氢氧化钴按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。


【试验方法】
钴含量测定
电位滴定法(仲裁法)
原理
在氨性溶液中，用铁氰化钾将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，过量的铁氰化钾以Co(Ⅱ)标准滴定溶液返滴定。


【试剂或材料】
氯化铵
盐酸溶液：1+1。
氨水-柠檬酸铵混合溶液：称取50g柠檬酸铵，溶于水，加入350mL氨水，用水稀释至1000mL，混匀。
钴标准滴定溶液：ρ(Co)=3.000g/L。称取3.000g金属钴(钴质量分数不小于99.98%)，精确至0.0002g，置于400mL烧杯中，加少量水润湿，缓慢加入30mL硝酸溶液(1+1)，加热至全部溶解，

冷却室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
铁氰化钾标准滴定溶液：c{K₃[Fe(CN)₆]}≈0.05mol/L，按以下步骤配制、标定及试验数据处理：
a) 配制：称取约17g铁氰化钾溶解于水中，过滤后，用水稀释至1000mL，混匀。
b) 标定：用移液管移取20mL铁氰化钾标准滴定溶液，置于250mL烧杯中，加5g氯化铵，80mL氨水-柠檬酸铵混合溶液，置于磁力搅拌器上搅拌。在已调节好的自动电位滴定仪上，

以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极，用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。
c) 试验数据处理：铁氰化钾标准滴定溶液浓度以c计，数值以摩尔每升(mol/L) 表示，按公式(1)计算：

式中：
V₁——滴定铁氰化钾标准滴定溶液所消耗的钴标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
ρ ——钴标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为克每升(g/L)；
V ——移取铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
M ——钴(Co) 的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。
两人同时做三平行，每人三平行测定结果的极差与平均值之比不应大于0.2%，两人测定平均值之差与两人平均结果之比不应大于0.2%。结果取平均值，保留四位有效数字。

【仪器设备】
自动电位滴定仪：带有磁力搅拌器、铂电极、钨电极或复合电极。

【实验仪器制备，推荐使用】

京都电子KEM 电位滴定法自动电位滴定仪 AT-710S

【试验步骤】
称取约1.0g试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加少量水润湿，加入20mL盐酸溶液，并于电炉上加热至完全溶解，冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取20mL铁氰化钾标准滴定溶液于250mL烧杯中，加5g氯化铵， 80mL氨水-柠檬酸铵混合溶液，置于磁力搅拌器上搅拌。

然后用移液管准确加入25mL试验溶液，在已调节好的自动电位滴定仪上，以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极，用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。

【试验数据处理】
钴含量以钴(Co)的质量分数w₁计，按公式(2)计算：

式中：
V₁——准确加入铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c ——铁氰化钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M ——钴(Co) 的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)；
V₂——滴定过量铁氰化钾标准滴定溶液消耗钴标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
ρ ——钴标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为克每升(g/L)；
m ——试料质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。