GB/T 45330-2025 锂离子电池正极材料 水分含量的测定 卡尔费休库伦法

【范围】
本文件描述了卡尔费休库伦法测定锂离子电池正极材料中水分含量的方法。
本文件适用于钴酸锂(LCO)、镍钴锰酸锂(NCM)、镍钴铝酸锂(NCA)、锰酸锂(LMO)、磷酸铁锂(LFP)、磷酸锰铁锂(LMFP)等正极材料水分含量的测定，测定范围为0.0005%~0.5000%。

【术语和定义】
下列术语和定义适用于本文件。
露点温度  dew point temperature
气体中水的蒸气压等于某温度下水的饱和蒸气压时的温度。

【原理】
样品在加热炉中加热，样品中的水分蒸发为水蒸气，被干燥的载气带入卡尔费休水分仪的滴定杯中进行测定。样品中的水分与低醇溶液(如甲醇)、有机碱(RN)中的碘和二氧化硫进行化学反应，电解池持续电解碘离子(I^-)产生碘(I₂)，产生的碘与样品中的水反应，反应方程式如下：

按照上述反应式进行滴定，直至所有的水反应完全。根据法拉第定律，产生碳的物质的量与消耗的电量成正比。通过测定I^-生成I₂需要的电量来计算样品中的水分含量。

【试剂或材料】
水分标准物质：有证标准物质，水分含量为0.01%~0.10%。
卡尔费休试剂：市售的库伦法卡尔费休试剂。
载气：体积分数不小于99.999％的高纯氮气或体积分数不小于99 . 999％的高纯氩气或干燥空气。

【仪器设备】
卡尔费休库伦水分仪：带有蒸发器，加热温度不小于150°C，精度为0.0001%。
分析天平：分度值0.0001g。
玻璃瓶：容积为10mL，配备密封盖，使用前在(105±5)°C的烘箱中干燥不少于4h，干燥器中冷却至室温后备用。
烘箱：加热温度不小于100°C。

【样品】
样品应由铝塑膜真空塑封，测试前无破损。
注：本方法是一种非常敏感的方法，尽可能防止样品接触水，包括与周围环境的接触。

【试验条件】
试验宜在干燥间中进行。拆样与称样过程应在干燥间中进行，环境露点温度应不大于-20°C，环境温度为15°C~30°C。

【试验步骤】
设备校准
定期使用水分标准物质对卡尔费休库伦水分仪进行校准，测试结果应在标准物质的参考范围内。
试料
用分析天平称取样品，称样量以使试料中的水分质量为0.0002g~0.0004g为宜，或参考表1进行称样，精确到0.0001g，记为m_s，置于玻璃瓶中，作为样品瓶，加盖密封备用。


平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
空白试验
准备2个玻璃瓶，分别作为漂移瓶和空白瓶，加盖密封备用。漂移瓶用于测量漂移瓶载气后的水分质量，开机后漂移不少于30min至漂移值稳定。随后测试空白瓶中的水分含量，记空白瓶中水分质量为m_b。
测定
设置卡尔费休库伦水分仪测试参数，蒸发器加热温度不小于150°C，初始漂移值不大于10μg/min，终止漂移值不大于10μg/min。
将样品瓶放在卡尔费休库伦水分仪上进行测量，样品瓶中水分质量记为m_w。
记录试料的水分含量。

【试验数据处理】
试料中的水分含量由计算机自动给出，或按式(1)计算：

式中：
ω ——试料的水分含量；
m_w——样品瓶中水分质量，单位为克(g)；
m_b——空白瓶中的水分质量，单位为克(g)；
m_s——试料的质量，单位为克(g)。
计算结果表示至小数点后4位，数值修约按 GB/T 8170 的规定进行。

【实验仪器制备，推荐使用】水分的测定

京都电子KEM 卡尔费休库伦水分仪 MKC-710S 带有蒸发器 CHK-501