HG/T 3607-2024 工业氢氧化镁

京都电子KEM产自动电位滴定仪 AT-710S 测定工业氢氧化镁 - 氯化物含量

范围
本文件规定了工业氢氧化镁的分类、要求、试验方法、检验规则、标志及随行文件、包装、运输、贮存。
本文件适用于工业氢氧化镁。
注：该产品主要用作阻燃剂的原料、氧化镁及镁盐生产的原料、烟道脱硫， 废水处理， 农用肥料和土壤改良剂等。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

分子式和相对分子质量
分子式：Mg(OH)₂
相对分子质量：58.32(按2022年国际相对原子质量)

分类
工业氢氧化镁按生产工艺分为2类：
a) Ⅰ类为化学合成法氢氧化镁，按品质分为Ⅰ-A、Ⅰ-B 和Ⅰ-C；
b) Ⅱ类为矿石粉碎法氢氧化镁，按品质分为Ⅱ-A和Ⅱ-B。

要求
外观：白色粉末。
工业氢氧化镁按本文件规定的试验方法检测应符合表1的要求。


试验方法
氯化物含量的测定
电位滴定法(仲裁法)
原理
同 GB/T 3050-2000 第3章。
试剂或材料
硝酸溶液：1+1。
其他试剂同 GB/T 3050-2000 第4章。
仪器设备
电位计或自动电位滴定仪，分别满足以下要求。
a) 电位计： 精确度1mV，配有银电极和双液接型饱和甘汞电极。
b) 自动电位滴定仪：配有银复合电极。
其他仪器同 GB/T 3050-2000 第5章。

【实验仪器制备，推荐使用】氯化物含量的测定(电位滴定法)

产品介绍链接：

京都电子KEM 电位滴定法自动电位滴定仪 AT-710S

自动电位滴定仪操作视频：

试验步骤
称取适量试样[使氯(Cl)含量约为5mg~20mg]，精确至0.01g。置于烧杯中，加入少量水润湿，加适量硝酸溶液(1+1)(1g试样加入约6mL)，盖上表面皿，加热煮沸5min~7min至试样溶解，冷却至室温。加水至约30mL水，

放入电磁搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，开动电磁搅拌器。加1滴溴酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液和硝酸溶液调节溶液的颜色恰呈黄色。把银电极和双盐桥型饱和甘汞电极插入溶液中，连接电位计，记录起始电位。在搅拌下用硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO₃)≈0.1mol/L]进行滴定。

滴定初期预先加入一定量的硝酸银标准滴定溶液至近终点，再按0.1mL的量逐次加入，记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积及相应的电位值E，计算出连续增加的电位值的∆E₁和增加的电位值∆E₁之间的差值∆E₂。

∆E₁的最大值即为滴定终点，终点后再继续记录一个电位值E，记录格式见 GB/T 3050-2000 附录C。或用自动电位滴定仪进行测定。
同时做空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。
试样数据处理
氯化物含量以氯(Cl)的质量分数w₅计，按公式(5)计算：

式中：
V ——滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₀——滴定空白试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
c ——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M——氯(Cl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)；
m ——试料质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：Ⅰ-B产品不大于0.05%，其他类型产品不大于0.01%。
GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法