HG/T 3752-2024 6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸

京都电子KEM产自动电位滴定仪 AT-710S 测定6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸 - 游离酸(以H2SO4计)含量

范围
本文件规定了6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本文件适用于6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸产品的质量控制。
结构式：

分子式：C₁₀H₅N₃O₆S
相对分子质量：295.23(按2022年国际相对原子质量)
CAS No.：5366-84-7
术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

要求
产品的质量要求应符合表1的规定。

采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合 GB/T 6678-2003 中7.6的规定。
所采样产品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落入产品中。
用探管从上、中、下三部分采样，所采样品总量不应少于200g。
将采取的样品充分混匀后，分装千两个清洁、干燥、避光、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明：产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验， 一个保存备查。


试验方法
游离酸(以H₂SO₄计)含量的测定
方法提要
用氢氧化钠滴定试样中的总酸，以酸度计指示终点，总酸扣除磺酸即为游离酸含量。
仪器设备
酸度计：具有0.1pH电位的精确度；
电极：玻璃电极和甘汞电极或复合电极。

【实验仪器制备，推荐使用】游离酸(以H2SO4计)含量的测定

产品介绍链接：

京都电子KEM 电位滴定法自动电位滴定仪 AT-710S

自动电位滴定仪操作视频：

试剂和溶液
氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L；
标准缓冲溶液(混合磷酸盐) : pH=6.86(25°C)。
测定
称取试样约5g(精确至0.0001g)，置于400mL烧杯中，加水300mL，打开磁力搅拌使之溶解，然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH=7.0(用标准缓冲溶液(混合磷酸盐)校正过的酸度计指示)。
计算结果
总酸含量的计算
总酸的含量以w₂计，按公式(3)计算：

式中：
c₁——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₁——消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
M——硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=98.08)；
m₂——试样的质量数值，单位为克(g)。
计算结果保留到小数点后两位。
游离酸(以H₂SO₄计)含量的计算
游离酸(以H₂SO₄计)的含量以w₃计，按公式(4)计算：

式中：
w₂——总酸的含量；
0.16597——1mol 6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸和1mol 8-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸换算成1mol硫酸的系数；
w_i-6——6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的含量；
w_i-8——8-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的含量；
0.19582——1mol 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸换算成1mol硫酸的系数；
w_i-1,2——1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的含量。
计算结果保留到小数点后两位。
游离酸(以H₂SO₄计)含量平行测定结果之差不大于0.20%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。